[發明專利]一種仙芪眩寧中藥制劑的藥物質量檢測方法

有效

• 申請號: 200910089509.7
• 申請日: 2009-07-22
• 公開（公告）號: CN101612382A
• 公開（公告）日: 2009-12-30
• 發明（設計）人: 黎紅
• 申請（專利權）人: 廣西神通藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/9068
• 分類號: A61K36/9068;A61P1/08;A61P27/16;G01N30/90
• 代理公司: 北京三高永信知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 江崇玉

1.一種仙芪眩寧中藥制劑的藥物質量檢測方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)對照品溶液的制備：稱取仙鶴草藥材2g，加水40～60ml，煮沸20～40分鐘，過濾，取濾液加8～15ml乙醚提取2～3次，取乙醚液，蒸干，殘渣加乙醇1ml溶解，制成對照品溶液；

供試品溶液的制備：稱取仙芪眩寧中藥制劑3g，研細，加水20～40ml，溶解，取濾液加8～15ml乙醚提取2次，取乙醚液，蒸干，殘渣加乙醇1ml溶解，制成供試品溶液；

測定方法：照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于G型薄層層析硅膠板上，以體積比為30∶1∶1∶1的醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水為展開劑展開，取出，晾干，于254nm的紫外光燈下檢視；在供試品色譜中，在與對照藥材相應的位置上，顯示相同顏色的主斑點；

(2)對照品溶液的制備：稱取黃芪甲苷，加濃度大于或等于99.5％的甲醇，制成1mg/ml的黃芪甲苷的甲醇溶液，作為對照品溶液；

供試品溶液的制備：稱取仙芪眩寧中藥制劑15g，置索氏提取器中，加甲醇100-200ml，加熱回流3～5小時，將提取液蒸干，殘渣加水40～50ml溶解，過濾，濾液加質量百分比為25～28％的濃氨水1ml，通過大孔吸附樹脂柱，流速每分鐘5ml，分別用體積比為100∶1的水：質量百分比為25～28％濃氨水混合溶液、體積比為100∶1的體積百分比為30％乙醇：質量百分比為25～28％濃氨水混合溶液、體積比為100∶1的體積百分比為40％乙醇：質量百分比為25～28％濃氨水混合溶液洗脫，棄去洗脫液；用體積百分比為70％乙醇150ml洗脫，收集洗脫液并蒸干，殘渣加10ml水溶解，用水飽和的正丁醇提取3～5次，每次10ml，合并正丁醇提取液，濾過，蒸干，殘渣加濃度大于或等于99.5％的甲醇定容于1ml量瓶中，搖勻，作為供試品溶液；

測定方法：照薄層色譜法試驗，精密吸取供試品溶液6μl、對照品溶液2μl與4μl，分別點于G型薄層層析硅膠板上，0～10℃放置8～16小時，以體積比為13∶6∶2的氯仿-甲醇-水混合溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以體積比為10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯示相同的棕褐色斑點或在365nm紫外光燈下顯相同的橙黃色熒光斑點；

(3)供試品溶液的制備：同步驟(2)；

測定方法：照薄層色譜法試驗，精密吸取供試品溶液6μl、對照品溶液2μl與4μl，分別點于G型薄層層析硅膠板上，0～10℃以下放置8～16小時，以體積比為13∶6∶2氯仿-甲醇-?水溶液為展開劑，展開，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，照薄層色譜法進行掃描，波長為λs＝530nm，λ_R＝700nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計算。