[發(fā)明專利]一種偏鎢酸銨的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910089165.X
• 申請日: 2009-08-05
• 公開（公告）號: CN101618893A
• 公開（公告）日: 2010-01-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅章青
• 申請（專利權(quán)）人: 江西稀有稀土金屬鎢業(yè)集團(tuán)有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 北京王景林知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 王景林;梁 潔

1.一種偏鎢酸銨的制備方法，其以仲鎢酸銨為原料，經(jīng)過浸出步驟和濃縮步驟得到偏鎢酸銨產(chǎn)品，其特征在于，

對仲鎢酸銨原料直接實(shí)施浸出步驟；并且

在濃縮步驟之后，通過噴霧干燥步驟，而得到偏鎢酸銨產(chǎn)品，

該方法包括：

A.濕仲鎢酸銨浸出：將濕仲鎢酸銨緩慢加入帶有攪拌的純水中同時(shí)緩慢加入1∶1～1∶4硝酸溶液，控制溶液pH值在3～5，發(fā)生如下反應(yīng)：

5(NH₄)₂O·12WO₃·5H₂O+4HNO₃＝(NH₄)₆H₂W₁₂O₄₀·6H₂O+4NH₄NO₃

當(dāng)溶液WO₃含量達(dá)到130～160g/L時(shí)，沸騰攪拌20分鐘以上，過濾，得到稀偏鎢酸銨溶液；

B.稀偏鎢酸銨溶液轉(zhuǎn)化為濃偏鎢酸銨溶液：將得到的稀偏鎢酸銨溶液靜置陳化2～6小時(shí)，通過一級過濾，制得濾液1；將上述濾液1多次泵入反應(yīng)釜加溫濃縮，每次泵入濾液1要用1∶4～1∶6氨水調(diào)整溶液pH值3～4；當(dāng)溶液比重達(dá)到1.8～2.2時(shí)，停止泵入濾液1，冷卻1～4小時(shí)，進(jìn)行二級過濾，得到濾液2；將上述濾液2泵入澄清槽，靜置陳化5～12小時(shí)后，放料通過吸濾器進(jìn)行三級過濾，制備濃偏鎢酸銨溶液；

C.濃偏鎢酸銨溶液噴霧干燥：將得到的濃偏鎢酸銨溶液采用國內(nèi)生產(chǎn)的先進(jìn)高速離心噴霧干燥設(shè)備或通過噴淋霧化干燥設(shè)備干燥，制備偏鎢酸銨粉末產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述濕仲鎢酸銨為含水量為5～10％的濕仲鎢酸銨產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，濕仲鎢酸銨加入方式為緩慢連續(xù)加入。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述濃偏鎢酸銨溶液噴霧干燥步驟中，干燥條件為進(jìn)風(fēng)溫度220～280℃，出風(fēng)溫度110～160℃，給料速度300～400kg/h。

5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述濃偏鎢酸銨溶液噴霧干燥步驟中采用國內(nèi)生產(chǎn)的先進(jìn)高速離心噴霧干燥設(shè)備。

6.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于：所述濃偏鎢酸銨溶液噴霧干燥步驟中采用噴淋霧化干燥設(shè)備。