[發明專利]一種偏鎢酸銨的制備方法

有效

• 申請號: 200910089165.X
• 申請日: 2009-08-05
• 公開（公告）號: CN101618893A
• 公開（公告）日: 2010-01-06
• 發明（設計）人: 羅章青
• 申請（專利權）人: 江西稀有稀土金屬鎢業集團有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 北京王景林知識產權代理事務所
• 代理人: 王景林;梁 潔

技術領域

本發明涉及一種以仲鎢酸銨為原料制備偏鎢酸銨的方法，特別是涉及一種制備低含量高溶解度偏鎢酸銨產品的方法。?

本發明中術語“低含量”是指偏鎢酸銨中氧化鎢含量為82～85％，“高溶解度”是指偏鎢酸銨產品溶解度＞300g/mL。?

背景技術

偏鎢酸銨是重要的含鎢化合物，主要用于石油裂化、有機合成、硝化反應等作催化劑。隨著石油煉制、石油化工等行業的迅速發展，偏鎢酸銨用量增長較快。現有技術中以仲鎢酸銨為原料采用結晶法制備偏鎢酸銨的方法，投資多，成本高，能耗高，且所得產品質量不穩定，特別是溶解性能較差，尤其是低含量的偏鎢酸銨產品，而較低溶解度的偏鎢酸銨產品不能滿足生產含鎢催化劑的需要。?

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明的目的是提供一種偏鎢酸銨的制備方法，其由仲鎢酸銨生產偏鎢酸銨產品，其流程短，設備投資少。?

本發明的另外一個目的在于提供一種以仲鎢酸銨為原料制備偏鎢酸銨的方法，其偏鎢酸銨產品溶解度高，產品質量穩定。?

本發明的另外一個目的在于提供一種以仲鎢酸銨為原料制備偏鎢酸銨的方法，其能耗低，效益好。?

本發明采用的技術方案是以仲鎢酸銨為原料經過濕仲鎢酸銨浸出、稀偏鎢酸銨溶液轉化為濃偏鎢酸溶液、和濃偏鎢酸銨溶液噴霧干燥三個步驟制備偏鎢酸銨。本發明制備方法如下：?

A.濕仲鎢酸銨浸出：以濕仲鎢酸銨(含水量5～10％)為原料與稀硝酸(HNO₃)混和，制備稀偏鎢酸銨溶液。化學反應如下：?

5(NH₄)₂O·12WO₃·5H₂O+4HNO₃＝(NH₄)₆H₂W₁₂O₄₀·6H₂O+4NH₄NO₃

B.稀偏鎢酸銨溶液轉化為濃偏鎢酸溶液：步驟A制備的稀偏鎢酸銨溶液經過多次靜置陳化、過濾、加溫濃縮再過濾，制備濃偏鎢酸銨溶液。?

C.濃偏鎢酸銨溶液噴霧干燥：步驟B制備的濃偏鎢酸銨溶液噴霧干燥，使料液迅速干燥成粉狀。?

本發明的制備方法如下：?

A.濕仲鎢酸銨浸出：將濕仲鎢酸銨緩慢加入帶有攪拌的純水中同時緩慢加入1∶1～1∶4硝酸(HNO₃)溶液，控制溶液pH值在3～5，發生如?下反應：?

5(NH₄)₂O·12WO₃·5H₂O+4HNO₃＝(NH₄)₆H₂W₁₂O₄₀·6H₂O+4NH₄NO₃

當溶液WO₃含量達到130～160g/l時，沸騰攪拌20分鐘以上，過濾，得到稀偏鎢酸銨溶液；?

B.稀偏鎢酸銨溶液轉化為濃偏鎢酸銨溶液：步驟A制備的稀偏鎢酸銨溶液靜置陳化2～6小時，通過一級過濾，制得濾液1；將上述濾液1多次泵入反應釜加溫濃縮，每次泵入濾液1要用1∶4～1∶6氨水(NH₃·H₂O)調整溶液pH值3～4；當溶液比重達到1.8～2.2時，停止泵入濾液1，冷卻1～4小時，進行二級過濾，得到濾液2；將上述濾液2泵入澄清槽，靜置陳化5～12小時后，放料通過吸濾器進行三級過濾，制備濃偏鎢酸銨溶液；?

C.濃偏鎢酸銨溶液噴霧干燥：將步驟B制備的濃偏鎢酸銨溶液采用國內生產的先進高速離心噴霧干燥設備或通過噴淋霧化干燥設備干燥制備偏鎢酸銨粉末產品。?

根據本發明的制備方法，在濕仲鎢酸銨浸出步驟中，將濕仲鎢酸銨直接與硝酸反應制備稀偏鎢酸銨溶液，與現有技術相比省略了焙燒過程，不必用回轉爐設備，減少固定投資，每噸產品可節約電120度，實收率可提高3％，降低了生產成本。?

根據本發明的制備方法，在濃偏鎢酸銨溶液噴霧干燥步驟中，控制干燥條件(例如：進風溫度、出風溫度和給料速度)，使濃偏鎢酸銨溶液迅速干燥成粉狀，速度快、效率高，偏鎢酸銨產品的流動性好，溶解性好，純度高。根據本發明方法制備的偏鎢酸銨產品克服了現有技術制備偏鎢酸銨溶解度低的不足。?