[發明專利]碳纖維濕法纏繞用的反應性液體納米添加物的制備方法

無效

• 申請號: 200910089074.6
• 申請日: 2009-08-03
• 公開（公告）號: CN101624484A
• 公開（公告）日: 2010-01-13
• 發明（設計）人: 楊小平;梁勝彪;隋剛;勵杭泉
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C09C1/44
• 分類號: C09C1/44;C09C3/08;C08K9/04;C08L63/00;C08K7/06
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司
• 代理人: 劉 萍

1.一種反應性液體納米添加物的制備方法，其特征在于，包括以下原料和步驟：

原料1：多壁碳納米管；

原料2：濃硫酸和濃硝酸的混合酸，混合酸中，硫酸根與硝酸根的摩爾比為2/1～4/1；

原料3二氯亞砜和N，N二甲基甲酰胺的混合液，二氯亞砜與N，N二甲基甲酰胺的體積比為30/1～50/1；

原料4：N，N二甲基甲酰胺和液體脂肪族多胺的混合液，N，N二甲基甲酰胺與脂肪族多胺的體積比為0.8/1～1.2/1；

原料5：室溫下的粘度小于500mPas的液體環氧樹脂；

步驟I：原料1置于原料2中，于恒溫油浴中加熱回流1～2小時，用去離子水稀釋并放置24小時以上，沉積至上層變為黃色清液；對下層沉淀進行抽濾并用去離子水反復洗滌至中性后，在100～140℃下烘干至恒重，得到表面羧基化的碳納米管；其中，原料1與原料2的質量比為1/75～1/50，回流溫度為70℃～100℃；

步驟II：將表面羧基化碳納米管置于原料3中，氮氣保護下于恒溫油浴中回流48小時以上；進行減壓抽濾，并用四氫呋喃反復洗滌后，常溫下真空干燥至恒重得到表面酰氯化碳納米管；其中，表面羧基化碳納米管與原料3的質量比為1/40～1/30，回流溫度為60℃～80℃；

步驟III：表面酰氯化碳納米管置于原料4中，氮氣保護下于恒溫油浴中回流48小時以上，反應物經四氫呋喃反復洗滌減壓抽濾后，常溫干燥至恒重得到表面酰胺化的碳納米管；其中，表面酰氯化碳納米管與原料4的質量比為1/100～1/80，回流溫度為60℃～80℃；

步驟IV：將表面酰胺化的碳納米管置于原料5中，在冰浴中利用超聲振蕩處理3～5小時，得到黑色均一的反應性的液體納米添加物；其中，表面酰胺化的碳納米管與原料5的質量比為1/15～1/30，超聲振蕩的功率為400～1200W，頻率為20kHz。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：其中，原料2混合酸中硫酸根與硝酸根的摩爾比為3/1，原料3混合液的體積配比為二氯亞砜/N，N二甲基甲酰胺＝40/1，原料4混合液的體積配比為N，N二甲基甲酰胺/液體脂肪族多胺＝1/1，原料5為乙二醇二縮水甘油醚；步驟I的回流溫度為80℃，步驟II的回流溫度為65℃，步驟III的回流溫度為65℃，步驟IV中，表面酰胺化的碳納米管/原料5＝1/20，超聲振蕩的功率為600W，頻率為20kHz。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：原料2混合酸中硫酸根與硝酸根的摩爾比為3/1，原料3混合液的體積配比為二氯亞砜/N，N二甲基甲酰胺＝40/1，原料4混合液的體積配比為N，N二甲基甲酰胺/液體脂肪族多胺＝1/1，原料5為異戊二醇二縮水甘油醚；步驟I的回流溫度為100℃，步驟II的回流溫度為65℃，步驟III的回流溫度為65℃，步驟IV中，表面酰胺化的碳納米管/原料5＝1/20，超聲振蕩的功率為1000W，頻率為20kHz。