[發(fā)明專利]一種藥物組合物制劑的含量測(cè)定方法和鑒別方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910088239.8
• 申請(qǐng)日: 2009-07-13
• 公開（公告）號(hào): CN101953915A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜作玲;田紅偉;王守農(nóng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島國(guó)風(fēng)藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/734
• 分類號(hào): A61K36/734;A61P9/10;G01N30/36;G01N30/90
• 代理公司: 北京太兆天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11108
• 代理人: 張韜

發(fā)明領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種藥物組合物制劑的檢測(cè)方法，特別涉及一種藥物組合物制劑的含量測(cè)定方法和/或鑒別方法。

背景技術(shù)

冠狀動(dòng)脈粥樣硬化性心臟病(冠心病)一直是危害人類健康甚至生命的嚴(yán)重疾病，冠心病的發(fā)生，致使相當(dāng)數(shù)量的患者不同程度的喪失勞動(dòng)能力，既給患者造成生活上的困難，肉體上的痛苦，又給國(guó)家、社會(huì)帶來一系列問題和嚴(yán)重?fù)p失。祖國(guó)醫(yī)學(xué)認(rèn)為，冠心病的發(fā)生雖為標(biāo)實(shí)，實(shí)為本虛，制法上活血祛瘀可治其標(biāo)，但更應(yīng)益氣固本以補(bǔ)其虛，本發(fā)明即是根據(jù)這一理論而創(chuàng)立的具有固正扶本，益氣活血，行脈止痛的有效中成藥。它的研制成功克服了部分藥品單純活血化瘀而耗氣上癮的不良傾向，又避免了部分藥品采用名貴緊缺動(dòng)植物，價(jià)格昂貴，不宜推廣的不足。

中藥的處方成分比較多，是多成分得鑒別，前處理難度比較大，干擾多。本發(fā)明檢測(cè)方法先進(jìn)，消除了干擾，精密度及重現(xiàn)性好，能夠全面的對(duì)該藥品進(jìn)行質(zhì)量控制，保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性均一性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個(gè)目的在于公開一種藥物組合物的含量測(cè)定方法及其檢測(cè)方法。

本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

本發(fā)明藥物組合物制劑的檢測(cè)方法包括如下鑒別和含量測(cè)定中的一種或幾種：

含量測(cè)定方法：

照高效液相色譜法測(cè)定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水＝25-40∶60-80為流動(dòng)相；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000；取黃芪甲苷對(duì)照品，精密稱定，加甲醇制成每體積份含0.0002-0.0003重量份的溶液，即得對(duì)照品溶液；取本發(fā)明藥物組合物制劑日用制劑量的5/9-5/6，加甲醇40-60體積份，超聲處理30-90分鐘，濾過，藥渣及濾器用甲醇洗滌，洗液并入濾液中，蒸干，殘?jiān)铀?0-40體積份微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4-6次，每次用正丁醇5-40體積份，合并正丁醇提取液，用氨水洗滌2-4次，每次用氨水10-40體積份，棄去堿液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至5體積份量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液；分別精密吸取0.005-0.015體積份、0.01-0.03體積份與供試品溶液0.01～0.02體積份，注入液相色譜儀，測(cè)定，以外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算；本發(fā)明藥物組合物制劑每日用制劑量中含黃芪以黃芪甲苷(C₄₁H₆₈O₁₄)計(jì)，不得少于360μg或不得少于540μg或不得少于600μg或不得少于900μg；

鑒別方法：

A.取本發(fā)明藥物組合物制劑日用制劑量的7/18-7/12，加甲醇20-30體積份，加熱回流40-80分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5-2體積份使溶解，作為供試品溶液；另取黃連對(duì)照藥材0.04-0.06重量份，加甲醇20-30體積份，加熱回流40-80分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5-2體積份使溶解，制成對(duì)照藥材溶液；取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每體積份含0.0002-0.0008重量份的溶液，作為對(duì)照品溶液；照藥典附錄VI?B的薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各0.001-0.003體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-氨水＝11-13∶5-7∶2-4∶2-4∶0.5-1.5為展開劑，置以氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)；

B.取本發(fā)明藥物組合物制劑日用制劑量5/6-5/9，加乙醇40-60體積份，加熱回流40-80分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?-12體積份和氨水3-5體積份，混勻，加乙醚提取2-4次，每次10-20體積份，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)右掖?-3體積份，溶解，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對(duì)照品，加乙醇制成每體積份含0.0005-0.0015重量份的溶液，作為對(duì)照品溶液；照藥典附錄VI?B的薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各0.005-0.015體積份，分別點(diǎn)于同一用0.5-2％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮＝8-10∶1-3為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中顯色至斑點(diǎn)顯色清晰，取出，揮盡板上吸附的碘后，置365nm的紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；