[發(fā)明專利]一種鄰硝基苯腈類化合物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910087826.5 | 申請日: | 2009-06-26 |
| 公開(公告)號: | CN101585783A | 公開(公告)日: | 2009-11-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王文軍;宋蕾;彭陽;張政;方勇;劉世祿;曹錦;母燦先 | 申請(專利權(quán))人: | 北京穎泰嘉和科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C253/14 | 分類號: | C07C253/14;C07C255/50;C07C323/62;C07C319/20;B01J27/128 |
| 代理公司: | 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人: | 張 晶 |
| 地址: | 100085北京市海淀區(qū)上*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 硝基苯 化合物 制備 方法 | ||
1.通式(I)鄰硝基苯腈類化合物的制備方法,
其中:R1和R3同時或分別為氫、C1-C3鹵代烴基、硝基,R2和R4是 氫,其特征在于,由通式(II)的化合物和氰化物,在催化劑溴化鎳 的作用下反應(yīng)制得;其中,通式(II)中R1-R4基團(tuán)的定義同通式(I), X為氯或氟。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述氰化物為 氰化亞銅、氰化鈉、氰化鉀、亞鐵氰化鉀中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,氰化物與 通式(II)化合物的摩爾當(dāng)量比為1.0-2.0。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,氰化物與通式 (II)化合物的摩爾當(dāng)量比為1.1-1.5。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,溴化鎳與通式 (II)化合物的摩爾當(dāng)量比為0.05-2。
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,溴化鎳與通式 (II)化合物的摩爾當(dāng)量比為0.1-0.5。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述反應(yīng)控制 溫度在110℃-220℃,進(jìn)行1h-10h。
8.如權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述反應(yīng)控制 溫度在150℃-200℃,進(jìn)行2h-8h。
9.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述反應(yīng)在N,N- 二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、 環(huán)丁砜、六甲基磷酰三胺、苯腈、聚乙二醇或甲基異丁基酮進(jìn)行。
10.如權(quán)利要求9所述的制備方法,其特征在于,所述反應(yīng)在 N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮進(jìn)行。
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