[發(fā)明專利]一種X-射線衍射儀測定超細粉末的制樣方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910087747.4
• 申請日: 2009-06-24
• 公開（公告）號: CN101587035A
• 公開（公告）日: 2009-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李波;郭永恒;李榮柱
• 申請（專利權(quán)）人: 中國鋁業(yè)股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N23/20
• 代理公司: 中國有色金屬工業(yè)專利中心
• 代理人: 李迎春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種X-射線衍射儀測定超細粉末的制樣方法。

背景技術(shù)

X-射線衍射儀在定性、定量分析樣品的物相組成、測定超細粉體的晶粒尺寸方面應(yīng)用非常廣泛，其測試樣品的制備效果是影響分析結(jié)果的一個非常重要的因素。對分析樣品的要求是：粒度分布均勻，且粒度細小，樣品有一定的密實性，表面平整，表面與樣品盒在同一平面上。能查閱到相關(guān)專利CN2762101以及目前X-射線衍射粉末樣品的制樣方法，主要有3種：

1、專利CN2762101所用的正壓法，即在樣品盒中放入測試樣品，從正面壓制樣品，使樣品表面與樣品盒在同一平面上。此方法容易產(chǎn)生擇優(yōu)取向，且很難保證樣品表面與樣品盒在同一平面上。測試樣品產(chǎn)生擇優(yōu)取向后，將嚴重影響分析結(jié)果的準確度。

2、側(cè)裝法，即從樣品盒的側(cè)面裝測試樣品。此方法制得的樣品密實性差，重現(xiàn)性差。

3、背裝法，即把測試面放在細砂紙上，從背面裝測試樣品。此方法在制備非超細測試樣品時，制得的樣品有一定的密實性，表面平整，表面與樣品盒在同一平面上。但它的缺點是在制備超細粉末樣品時，樣品很容易粘在砂紙上，導(dǎo)致制得的樣品表面不平整，嚴重影響測試結(jié)果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種能有效克服樣品表面不平整、樣品擇優(yōu)取向嚴重、重復(fù)性差問題的X-射線衍射儀測定超細粉末的制樣方法。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。

一種X-射線衍射儀測定超細粉末的制樣方法，其特征在于其制品過程的步驟依次包括：

(1)首先在瑪瑙研缽中把團聚的超細粉末研開；

(2)取一平板玻璃水平放置，將一載玻片放置在平板玻璃上；

(3)將樣品盒拿掉后盒蓋，倒扣放到載玻片上；

(4)將研開后的超細粉末充填到樣品盒中，充填的超細粉末的充滿壓實后，料面與樣品盒幫高度平齊；

(5)然后蓋上樣品盒后盒蓋，將充填了超細粉末的樣品盒和載玻片扣緊一同翻轉(zhuǎn)過來，拿掉載波片，將與載玻片接觸超細粉沫面作為X-衍射的測試面，制得測試樣。

采用本發(fā)明的方法制得的超細粉末X-衍射測試樣品表面平整，無明顯擇優(yōu)取向，重現(xiàn)性好。完全可以滿足在X-衍射定性、定量分析樣品的物相組成、測定超細粉體的晶粒尺寸方面的需要，方法簡單，成本低廉，操作方便。

具體實施方式

一種X-射線衍射儀測定超細粉末的制樣方法，首先在瑪瑙研缽中把團聚的超細粉末研開，把一塊厚平板玻璃放在工作臺上，把一載玻片放在平板玻璃上，載玻片最好有部分伸到平板玻璃外，這樣做的目的是為了在制好樣品后，方便把制好的測試樣品翻轉(zhuǎn)過來。把去掉樣品盒的后蓋的樣品盒放到載玻片上，然后把研開后的超細粉末測試樣品放到樣品盒中，盒中的超細粉末高出樣品盒高度表面一些，用另一載玻片把樣品壓實，壓的時候力量不要太大，以避免樣品產(chǎn)生擇優(yōu)取向。壓后樣品的面應(yīng)與樣品盒的表面平。然后用樣品盒的后蓋蓋上測試樣品，最后把蓋好后蓋的樣品盒翻轉(zhuǎn)過來，與載玻片觸的一面即為X-衍射的測試面。

本發(fā)明的方法制得的超細粉末X-衍射樣品表面平整，無明顯擇優(yōu)取向，重現(xiàn)性好。完全可以滿足在X-衍射定性、定量分析樣品的物相組成、測定超細粉體的晶粒尺寸方面的需要。