[發明專利]一種制作復合多級熔融石英粉陶瓷坩堝的方法

無效

• 申請號: 200910087303.0
• 申請日: 2009-06-18
• 公開（公告）號: CN101580339A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發明（設計）人: 王迎祥;高慶昌;杜欣;王迎奎
• 申請（專利權）人: 王迎奎
• 主分類號: C03B20/00
• 分類號: C03B20/00;C01B33/021;C30B15/10
• 代理公司: 北京中創陽光知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 尹振啟

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料領域，涉及到多晶硅鑄造用熔融石英陶瓷坩堝制備技術的改進。

背景技術

眾所周知，當今世界電力供應漸趨緊張，光伏技術的運用可以有效地緩解這一局面。光伏發電主要有單晶、多晶電池片技術，與單晶相比，多晶光伏具有能耗小、效率高等優點；同樣的時間內，耗用同樣的能源，多晶產出將是單晶的6～7倍，因而多晶近些年得到廣泛運用。己有采用電弧法生產石英坩堝用于單晶硅拉制，化學工業出版社出版的《石英玻璃》ISBN?978-7-025-9751-1，其第五章公開了電弧法生產石英坩堝技術，18英寸石英坩堝每次只可以拉制60Kg單晶硅鑄錠，其消耗電能為2000KW，用于單晶硅結晶的石英坩堝正處于應用初期階段。目前，對于多晶硅熔融結晶所使用的坩堝，業內都采用高純石墨材料制作，自身制造成本較大；而且石墨坩堝結晶出的多晶硅鑄錠，其含雜量較高，硅錠的有效收得率非常低，使用效果不理想，尚不能大規模生產應用。因此，研究開發一種新型的用于多晶硅結晶的坩堝，具有十分重要的實際意義。石英坩堝由于具有良好的耐高溫性能、抗熱震性、而且不引入雜質等特點，所以成為多晶硅鑄造法生產的首選坩堝材料，成為人們關注和開發的熱點材料。

目前傳統的不透明石英陶瓷的制備方法主要是注漿法，蔣艷紅在專利(2008?10124615.X)中就采用注漿法制備了用于多晶硅的不透明石英陶瓷坩堝。該方法主要靠吸水沉淀法來實現顆粒的堆積成型，所以制備的陶瓷坩堝通常存在壁厚和高度方向上顆粒粗細、成分上的不均勻、工藝周期較長、要求多套石膏模具等問題。本發明的目的是克服現有技術存在的不足，提供一種用于多晶硅結晶的大尺寸不透明石英坩堝凝膠注模成型方法，借助于多級粒徑石英粉末的配合實現了石英陶瓷坩堝良好的耐高溫和抗炸裂性能。

發明內容

本發明為解決上述問題，提出一種用于多晶硅鑄造法生產的熔融石英陶瓷坩堝制備技術。本發明采用多級熔融石英粉末作為原料，通過凝膠注模成型工藝，制備的石英陶瓷坩堝，能夠實現多尺度原料的均勻混合，制備的坩堝組織結構均勻，孔隙率可控，具有優異的抗熱震能力和耐高溫能力，能夠滿足多晶硅工藝與生產的要求，而且該工藝整個過程簡單，無環境污染，適用于工業化生產。該工藝具體為：

一種采用凝膠注模成型工藝制作復合多級熔融石英粉陶瓷坩堝的方法：首先，根據待制備坩堝性能，將石英粉按其直徑分為三級：第一級：粒徑為0.1μm～1.0μm，第二級：粒徑為1.0μm～10μm，第三級：粒徑為10μm～50μm，裝入混料機種進行干法混合，混合時間為1～50h；

然后，按已知技術進行后續制備工作。

進一步，所述后續制備工作具體包括如下步驟：

第一步：配置復合多級熔融石英粉；

第二步：配置預混液；

第三步：制備熔融石英陶瓷水基料漿；

第四步：加入催化劑和引發劑；

第五步：澆注熔融石英陶瓷坩堝；

第六步：熔融石英陶瓷料漿的固化成型；

第七步：坯體干燥；

第八步：高溫燒結。

進一步，優選的三個級別石英粉配比為：第一級石英粉含量為5～25％，第二級石英粉含量為30～70％，余量為第三級石英粉。

進一步，所述第二步具體為：

(1)將單體和交聯劑溶解于去離子水中，其中單體為：丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺的一種或兩種組合；交聯劑為N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，單體的濃度為1～10wt％；單體與交聯劑的比例為：5∶1～30∶1；

(2)在預混液中加入0.2～1.0wt％的分散劑，分散劑為：聚丙烯酸、聚甲基聚丙烯酸氨、丙烯酸-丙烯酸脂二元共聚物、檸檬酸氨中一種或多種組合；

(3)在上述液體中加入乳酸或醋酸，將液體的PH值調整到2～6，以保證料漿的分散效果。

進一步，所述第三步具體為：

(1)將第二步配制的預混液放入球磨機中，球料比選擇0.5∶1-10∶1，其中陶瓷原料的固相體積分數為：40vol％-75vol％。稱取60wt％第一步配制的多級熔融石英混合粉料，加入球磨機中，以50～100r/min的轉速進行球磨，5-10h后加入20wt％第一步配制的多級熔融石英混合粉料；5～15h后再加入10wt％第一步配制的多級熔融石英混合粉料；5～20h后加入剩余10％第一步配制的多級熔融石英混合粉料，繼續進行球磨5～20h后獲得熔融石英陶瓷料漿；