[發明專利]一種制作復合多級熔融石英粉陶瓷坩堝的方法

無效

• 申請號: 200910087303.0
• 申請日: 2009-06-18
• 公開（公告）號: CN101580339A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發明（設計）人: 王迎祥;高慶昌;杜欣;王迎奎
• 申請（專利權）人: 王迎奎
• 主分類號: C03B20/00
• 分類號: C03B20/00;C01B33/021;C30B15/10
• 代理公司: 北京中創陽光知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 尹振啟

1、一種采用凝膠注模成型工藝制作復合多級熔融石英粉陶瓷坩堝的方法：

首先，根據待制備坩堝性能，將石英粉按其直徑分為三級：第一級：粒徑為0.1μm～1.0μm，第二級：粒徑為1.0μm～10μm，第三級：粒徑為10μm～50μm，裝入混料機種進行干法混合，混合時間為1～50h；

然后，按已知技術進行后續制備工作。

2、根據權利要求1中所述方法，其特征為：所述后續制備工作具體包括如下步驟：

第一步：配置復合多級熔融石英粉；

第二步：配置預混液；

第三步：制備熔融石英陶瓷水基料漿；

第四步：加入催化劑和引發劑；

第五步：澆注熔融石英陶瓷坩堝；

第六步：熔融石英陶瓷料漿的固化成型；

第七步：坯體干燥；

第八步：高溫燒結。

3、根據權利要求1中所述的坩堝生產方法，其特征為：優選的三個級別石英粉配比為：第一級石英粉含量為5～18％，第二級石英粉含量為30～80％余量為第三級石英粉。

4、根據權利要求2中所述的坩堝生產方法，其特征為：

所述第二步具體為：

(1)將單體和交聯劑溶解于去離子水中，其中單體為：丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺的一種或兩種組合；交聯劑為N或N-亞甲基雙丙烯酰胺，單體的濃度為1～10wt％；單體與交聯劑的比例為：5∶1～30∶1；

(2)在預混液中加入0.2～1.0wt％的分散劑，分散劑為：聚丙烯酸、聚甲基聚丙烯酸氨、丙烯酸-丙烯酸脂二元共聚物、檸檬酸氨中一種或多種組合；

(3)在上述液體中加入乳酸或醋酸，將液體的PH值調整到2～6，以保證分散效果。

5、根據權利要求2中所述的坩堝生產方法，其特征為：

所述第三步具體為：

(1)將第二步配制的預混液放入球磨機中，球料比選擇0.5∶1-10∶1，其中陶瓷原料的固相體積分數為：40vol％-75vol％，稱取60wt％第一步配制的多級熔融石英混合粉料，加入球磨機中，以50-100r/min的轉速進行球磨，5-10h后加入20wt％第一步配制的多級熔融石英混合粉料；5-15h后再加入10％第一步配制的多級熔融石英混合粉料；5-20h后加入剩余10wt％第一步配制的多級熔融石英混合粉料，繼續進行球磨5-20h后獲得熔融石英陶瓷料漿。

(2)除泡：將上述磨好的熔融石英陶瓷料漿放入容器中進行除泡，除泡方式可以是加入消泡劑，或在真空狀態下除泡，或兩種銷泡方式的組合。

6、根據權利要求2中所述的坩堝生產方法，其特征為：

所述第四步還包括加入催化劑，具體為：

(1)向進行真空除泡后的料漿中加入催化劑，并攪拌均勻，催化劑組成成分為：四甲基乙二銨、三乙醇銨、亞硫酸銨中的一種或幾種組合，將催化劑配成水溶液，濃度為：1～100wt％，加入量為陶瓷粉料體積的0～1％；

(2)向上述料漿中加入引發劑，并攪拌均勻，引發劑是下列物質其中之一：過硫酸銨和過硫酸鉀中的一種或幾種，引發劑的濃度為：1～20wt％加入量為陶瓷粉料體積的0.01～1％。

7、根據權利要求2中所述的坩堝生產方法，其特征為：

所述第五步具體為：

將加過催化劑和引發劑的料漿注入預先準備好的模具中，料漿的注入可以采用壓差注入，或常壓灌漿注入。

8、根據權利要求2中所述的坩堝生產方法，其特征為：

所述第六步具體為：

(1)采用了催化凝固(即加入了催化劑)，那么料漿的固化可以在常溫下進行；

(2)料漿中沒有加入催化劑，那么需要將模具置于40～100℃下(可以在恒溫箱或水浴內)，保溫5min～5h，此時料漿中的單體分子會發生聚合反應形成凝膠網絡，從而使石英陶瓷料漿固化轉變成為陶瓷坯體。

9、根據權利要求2中所述的坩堝生產方法，其特征為：

所述第七步具體為：

將凝膠坯體首先進行自然風干5～20h，然后放入恒溫恒濕箱中進行干燥脫水，烘箱溫度為40～100℃，直到干透。

10、根據權利要求2中所述的坩堝生產方法，其特征為：

所述第八步具體為：

將干燥后的陶瓷坯體放于煅燒爐中以0.5～3℃/min的升溫速率加熱到規定的合成溫度(1150℃～1200℃)，保溫一定的時間(0.5～30h)，冷卻后獲得熔融石英陶瓷坩堝。