[發明專利]一種化妝品中IPBC的檢測方法

無效

• 申請號: 200910086858.3
• 申請日: 2009-06-10
• 公開（公告）號: CN101644697A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: 宋薇
• 申請（專利權）人: 譜尼測試科技（北京）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/28;G01N30/72
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種利用氣相色譜儀(GC)定量、氣質聯用儀(GC/MS)確證檢測化妝品中IPBC的方法。

背景技術

IPBC(碘代丙炔基氨基甲酸丁脂，為一種防霉抗菌劑)是國際通用的較為新型的化妝品防腐劑，為一殺霉菌的化合物，通過緩慢釋放甲醛的方式達到防腐目的，添加在顏料中可防止在貯存中由于霉菌的生長而使顏色變化，提高顏料的保質期；添加在涂料中可長期存放，或在涂復后的表面上充分有效地防止霉菌侵染而引起的老化變色，以保持長久的裝飾效果，普遍應用于美國和歐洲等地。

美國FDA1996年開始登記使用，我國1999年12月1日實施的《化妝品衛生規范》規定最大允許使用濃度為0.05％，但其相應檢驗方法還未制定。國外有用HPLC/MS法測定IPBC的報道，但設備昂貴，難以普及應用，國內未見IPBC測定標準方法，因此建立一種能夠準確定性、方便定量的檢測方法，有利于監控化妝品領域IPBC添加使用量，從而保障化妝品的安全使用。本文采用氣相色譜GC-FID定量和氣相色譜-質譜聯用儀GC/MS確證，測定化妝品中IPBC方法，該方法準確靈敏，可用于日常檢測分析中。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于克服了IPBC目前檢測行業中技術上不能快速準確定量和確證的缺陷，通過摸索提取液、凈化條件、定容液，以及最佳色譜條件而提供一種化妝品中IPBC的定量和確證檢測方法。

為實現上述目的，本發明采取以下設計方案：

本發明涉及一種利用氣相色譜儀(GC)定量、氣質聯用儀(GC/MS)確證檢測化妝品中IPBC的方法包括如下步驟：

準確稱取充分混勻后的樣品2.000g(±0.01g)于50mL離心管中，在水浴上餾除乙醇等揮發性有機溶劑，加入甲醇10mL超聲30min，再加入2.0g的無水硫酸鈉充分渦旋混勻后，8000r/min冷凍離心5min，準確吸取上清液5.0ml過SPE-C₁₈柱凈化(SPE-C₁₈預先用5mL甲醇活化)，整個過程中小柱的上液面不能干，流速控制在1mL/min，樣品過完后，抽真空10-15min，收集濾液混合均勻后過膜得試樣處理液。

取IPBC(化學名為碘代丙炔基氨基甲酸酯)標準品，用甲醇溶解并定容，作為IPBC儲備液，然后進一步用甲醇稀釋為具有濃度梯度的標準使用液。

通過氣相色譜儀(GC)對標準使用液、試樣處理液分別定量測定，氣質聯用儀(GC/MS)確證。

計算結果，試樣中IPBC的計算公式為：

X=C×V1000×m]]>

式中：

X-試樣中IPBC的含量，單位為克每一百克(g/100g)

C-試樣處理液濃度微克每毫升(μg/mL)

V-試樣定容體積，單位為毫升(mL)

m-試樣質量，單位為克(g)

優選地，水浴上餾除乙醇等揮發性有機溶劑。

優選地，加入無水硫酸鈉充分渦旋混勻。

優選地，8000r/min冷凍離心5min。

優選地，SPE-C₁₈柱凈化。

優選地，氣相色譜儀(GC)檢測的條件為：

色譜柱：DB-1301；30m×0.53mm×1μm。

升溫條件：

????????升溫速率/℃/min????溫度℃????時間/min

初始????????-????????????????80.0?????0.00

1???????????15.00????????????260.0????6.00

2???????????結束

進樣口溫度：260℃

檢測器溫度：300℃

載氣：氦氣≥99.995％，4.54mL/min.

進樣量：1μL

分流比：1.0

氫氣流量：40mL/min

空氣流量：400mL/min

優選地，氣質聯用儀(GC/MS)，MS質譜條件為：