[發明專利]一種化妝品中IPBC的檢測方法

無效

• 申請號: 200910086858.3
• 申請日: 2009-06-10
• 公開（公告）號: CN101644697A
• 公開（公告）日: 2010-02-10
• 發明（設計）人: 宋薇
• 申請（專利權）人: 譜尼測試科技（北京）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/28;G01N30/72
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1、一種通過氣相色譜儀(GC)定量、氣質聯用儀(GC/MS)確證檢測化妝品中IPBC，其特征在于，所述測定方法包括如下步驟：

準確稱取充分混勻后的樣品2.000g(±0.01g)于50mL離心管中，在水浴上餾除乙醇等揮發性有機溶劑，加入甲醇10mL超聲30min，再加入2.0g的無水硫酸鈉充分渦旋混勻后，8000r/min冷凍離心5min，準確吸取上清液5.0ml過SPE-C₁₈柱凈化(SPE-C₁₈預先用5mL甲醇活化)，整個過程中小柱的上液面不能干，流速控制在1mL/min，樣品過完后，抽真空10-15min，收集濾液混合均勻后過膜得試樣處理液。

取IPBC(化學名為碘代丙炔基氨基甲酸酯)標準品，用甲醇溶解并定容，作為IPBC儲備液，然后進一步用甲醇稀釋為具有濃度梯度的標準使用液。

通過氣相色譜儀(GC)對標準使用液、試樣處理液分別定量測定，氣質聯用儀(GC/MS)確證。

計算結果，試樣中IPBC的計算公式為：

X=C×V10000×m]]>

式中：

X-試樣中IPBC的含量，單位為克每一百克(g/100g)

C-試樣處理液濃度微克每毫升(μg/mL)

V-試樣定容體積，單位為毫升(mL)

m-試樣質量，單位為克(g)

2、根據權利要求1所述的一種通過氣相色譜儀(GC)定量、氣質聯用儀(GC/MS)確證檢測化妝品中IPBC，其特征在于：水浴上餾除乙醇等揮發性有機溶劑，很好的解決了試樣液中一些有機溶劑的殘存，避免了其對色譜峰的影響。

3、根據權利要求1所述的一種通過氣相色譜儀(GC)定量、氣質聯用儀(GC/MS)確證檢測化妝品中IPBC，其特征在于：加入無水硫酸鈉充分渦旋混勻，能夠有效的去除含水量對定容體積的影響，從而保證數據的準確性。

4、根據權利要求1所述的一種通過氣相色譜儀(GC)定量、氣質聯用儀(GC/MS)確證檢測化妝品中IPBC，其特征在于：8000r/min冷凍離心5min，有效的初步去除了樣品中雜質和油脂類，有助于樣品的過濾和進一步的凈化。

5、根據權利要求1所述的一種通過氣相色譜儀(GC)定量、氣質聯用儀(GC/MS)確證檢測化妝品中IPBC，其特征在于：SPE-C₁₈柱凈化，有效去除了樣品中的雜質，保證了方法的靈敏度。

6、根據權利要求1所述的一種通過氣相色譜儀(GC)定量、氣質聯用儀(GC/MS)確證檢測化妝品中IPBC，其特征在于：氣相色譜儀(GC)檢測的條件為：

色譜柱：DB-1301；30m×0.53mm×1μm。

升溫條件：

????????升溫速率/℃/min????溫度℃??????時間/min

初始??????-????????????????80.0?????????0.00

1?????????15.00????????????260.0????????6.00

2?????????結束

進樣口溫度：260℃

檢測器溫度：300℃

載氣：氦氣≥99.995％，4.54mL/min.

進樣量：1μL

分流比：1.0

氫氣流量：40mL/min

空氣流量：400mL/min

此儀器條件下具有很好的分離效果