[發(fā)明專利]一種結(jié)構(gòu)可控的定向式生長介孔吸附材料及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910084937.0
• 申請日: 2009-06-02
• 公開（公告）號: CN101559347A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發(fā)明（設計）人: 何靜;盧珊
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/30;B01J20/28
• 代理公司: 北京華誼知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 劉月娥

1.一種結(jié)構(gòu)可控的定向式生長介孔吸附材料，其特征在于：該吸附材料為氧化鋁-氧化硅復合結(jié)構(gòu)，采用通過氧化鋁孔內(nèi)的無機-有機界面組裝，介孔結(jié)構(gòu)沿氧化鋁陣列孔的軸向定向生長方式形成；氧化硅相的介孔結(jié)構(gòu)控制為規(guī)整有序的二維或三維結(jié)構(gòu)，或通過調(diào)控自組裝體系的配料比及組裝條件對其孔道生長方向及孔徑尺寸進行調(diào)變；

該吸附材料由下列步驟制備獲得：

(1)氧化硅前體溶液的制備

將聚乙烯醚-聚丙烯醚-聚乙烯醚嵌段共聚物P123，濃鹽酸，乙醇和水在15～60℃下攪拌，形成透明均一的溶液；加入疏水性小分子添加劑，攪拌1～3小時，再將正硅酸乙酯逐滴加入P123溶液中，繼續(xù)攪拌0.5～3小時；溶液的各物質(zhì)摩爾比例為1正硅酸乙酯∶0.006～0.06P123∶4～12H₂O∶3～10乙醇∶0.001～0.05HCl∶0.01～0.5疏水性小分子添加劑；添加劑為苯、甲苯，二甲苯、三甲苯的芳香族類小分子物質(zhì)或帶疏水部位的有機烷氧基硅烷中的任意一種；芳香族類添加劑形成有序的二維六方孔結(jié)構(gòu)，有機烷氧基硅烷添加劑形成三維立方孔結(jié)構(gòu)；

(2)氧化硅與氧化鋁的復合

將陽極氧化鋁膜，浸漬于步驟(1)中的氧化硅前體溶液，真空條件下?lián)]發(fā)0.5～2小時，溶液形成粘狀溶膠；取出氧化鋁膜，室溫自然晶化；

(3)氧化硅-氧化鋁復合結(jié)構(gòu)的后處理

乙醇回流萃取膜中的嵌段共聚物P123，室溫干燥；得到具有的均一介孔孔徑，其大小5～12nm可調(diào)吸附材料。

2.一種制備權(quán)利要求1所述的吸附材料的方法，其特征在于：工藝步驟為

(1)氧化硅前體溶液的制備

將聚乙烯醚-聚丙烯醚-聚乙烯醚嵌段共聚物P123，濃鹽酸，乙醇和水在15～60℃下攪拌，形成透明均一的溶液；加入疏水性小分子添加劑，攪拌1～3小時，再將正硅酸乙酯逐滴加入P123溶液中，繼續(xù)攪拌0.5～3小時；溶液的各物質(zhì)摩爾比例為1正硅酸乙酯∶0.006～0.06P123∶4～12H₂O∶3～10乙醇∶0.001～0.05HCl∶0.01～0.5疏水性小分子添加劑；

(2)氧化硅與氧化鋁的復合

將陽極氧化鋁膜，浸漬于步驟(1)中的氧化硅前體溶液，真空條件下?lián)]發(fā)0.5～2小時，溶液形成粘狀溶膠；取出氧化鋁膜，室溫自然晶化；

(3)氧化硅-氧化鋁復合結(jié)構(gòu)的后處理

乙醇回流萃取膜中的嵌段共聚物P123，室溫干燥；得到具有的均一介孔孔徑，其大小5～12nm可調(diào)吸附材料。