[發明專利]一種檢測中成藥中非法添加的對乙酰氨基酚的方法無效
| 申請號: | 200910083948.7 | 申請日: | 2009-05-11 |
| 公開(公告)號: | CN101566608A | 公開(公告)日: | 2009-10-28 |
| 發明(設計)人: | 劉成紅;羅曉茹;魏立平;武向鋒;王亞南;吳艷;徐闖 | 申請(專利權)人: | 中國人民解放軍總后勤部衛生部藥品儀器檢驗所 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/36;G01N30/72 |
| 代理公司: | 北京紀凱知識產權代理有限公司 | 代理人: | 關 暢;任鳳華 |
| 地址: | 100071*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 檢測 中成藥 非法 添加 乙酰 氨基 方法 | ||
1.一種檢測組合物中對乙酰氨基酚的方法,包括如下步驟:用高效液相色譜- 質譜聯用法通過監測以下離子來進行組合物中的對乙酰氨基酚的鑒別與結構確證: 母離子152.1、子離子110.1和子離子93.1,用高效液相色譜法進行對乙酰氨基 酚的含量測定;
所述高效液相色譜-質譜聯用法中,采用的流動相的水相為10-50mmol/L乙酸 銨水溶液,有機相為甲醇;
所述高效液相色譜法中的流動相的水相為質量百分含量為0.1~0.5%的磷酸 水溶液,有機相為甲醇。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述高效液相色譜-質譜聯用法 中,采用的流動相的水相為10mmol/L乙酸銨水溶液。
3.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述高效液相色譜-質譜聯 用法中用所述流動相進行梯度洗脫,所述流動相的起始點為95%體積水相:5%體積 有機相,中間經過的點包括20%體積水相:80%體積有機相,終點為95%體積水相: 5%體積有機相。
4.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述高效液相色譜-質譜聯 用法中,離子源:電噴霧源;掃描模式:多級反應監測;極性:陽離子;以及碰撞 能:10~20V。
5.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述高效液相色譜法中的 流動相的水相為0.1%磷酸水溶液。
6.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述高效液相色譜法中用 所述流動相進行梯度洗脫,所述流動相的起始點和終點中水相與有機相的體積比為 89%~92%∶11%~8%。
7.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述高效液相色譜法中包 括如下步驟:用體積百分含量為50%-70%的甲醇溶液對所述組合物進行提取,得到 提取液,將所述提取液進行所述高效液相色譜檢測。
8.根據權利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述組合物為中成藥組合 物。
9.根據權利要求8所述的方法,其特征在于:所述中成藥組合物為治感冒類 中成藥組合物或抗風濕類中成藥組合物。
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