[發明專利]2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲絡啉的一步合成方法

有效

• 申請號: 200910083628.1
• 申請日: 2009-05-06
• 公開（公告）號: CN101880278A
• 公開（公告）日: 2010-11-10
• 發明（設計）人: 蔡麗菲;張偉龍;趙洪玉;戴雷
• 申請（專利權）人: 北京阿格蕾雅科技發展有限公司
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04;B01J31/02;B01J31/04
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產權代理有限公司 11129
• 代理人: 胡敬紅

1.2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，10-菲絡啉的一步合成方法，將鄰苯二胺和式III在混合縮水劑的作用下一步合成反應得到，所述混合縮水劑為濃鹽酸與有機酸的混合物。

2.根據權利要求1所述的合成方法，所述有機酸為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸中的一種或幾種。

3.根據權利要求2所述的合成方法，所述鹽酸與有機酸混合物的體積比為1∶9-9∶1。

4.根據權利要求3所述的合成方法，所述鹽酸與有機酸混合物的體積比為3∶7-7∶3。

5.根據權利要求1所述的合成方法，所述合成反應包括如下步驟：1)向鄰苯二胺的濃鹽酸溶液中加入式III，在50-90℃下，反應2-10小時；2)加入有機酸，在90-110℃，回流反應在2-10小時。

6.根據權利要求5所述的合成方法，所述步驟(1)的反應條件為：70-85℃下，反應2-8小時。

7.根據權利要求5所述的合成方法，所述步驟(2)的反應條件為：90-100℃，回流反應在2-8小時。

8.根據權利要求5所述的合成方法，所述步驟(1)中的鄰苯二胺的濃鹽酸溶液采用如下方法制得：將濃鹽酸加入反應容器，鄰苯二胺在室溫下分批加入反應瓶，攪拌1-6小時。

9.根據權利要求1所述的合成方法，所述合成反應后還包括后處理步驟，所述后處理步驟為將最終反應液在0-5℃時加入氨水，調PH＝10-13，去掉水層，加入酮類溶劑，析出固體；抽濾，洗滌，干燥。

10.根據權利要求9所述的合成方法，所述酮類溶劑為丙酮、甲基丙酮、丁酮、2，5-己二酮中的一種或幾種。