[發明專利]一種大孔徑薄壁陽極氧化鋁薄膜及其制備方法

無效

• 申請號: 200910083566.4
• 申請日: 2009-05-08
• 公開（公告）號: CN101555615A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 劉敏;趙雷;王文靜
• 申請（專利權）人: 中國科學院電工研究所
• 主分類號: C25D11/04
• 分類號: C25D11/04;C25D11/16;C25D11/08
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司
• 代理人: 關 玲;賈玉忠

技術領域

本發明涉及陽極氧化鋁薄膜及其制備方法，特別涉及一種大孔徑薄壁陽極氧化鋁薄膜及其制備方法。

背景技術

鋁及其合金在硫酸、草酸、磷酸等電解液中進行陽極氧化可在表面形成具有多孔結構的氧化鋁薄膜，在其微孔中填入不同的物質可以得到各種表面復合材料，用以改善鋁及鋁合金材料的表面性能，或者用來制備一維納米材料或者納米陣列。目前國內外陽極氧化采用的電解液主要為硫酸溶液和草酸溶液，制得的陽極氧化鋁薄膜孔徑較小，僅為數納米到數十納米。

采用磷酸作為電解液可以得到較大孔徑的氧化鋁薄膜，專利CN?1403632A以磷酸和有機酸的混合酸溶液作為電解液，經過恒定電壓的陽極氧化得到了較大孔徑的陽極氧化鋁膜，但其孔徑也僅為30-70nm。

此外，陽極氧化時通常會得到較厚的孔壁，專利CN?101139730制備得到的氧化鋁薄膜孔徑為30-35nm，但是孔間距卻達到了80-100nm，這就意味著孔壁的厚度大于孔徑，這將對微孔中填入其他物質產生阻礙。

發明內容

本發明的目的在于提供一種大孔徑薄壁陽極氧化鋁薄膜及其制備方法。本制備方法過程簡單、成品率高。

本發明制得的多孔陽極氧化鋁薄膜，孔徑為200-300納米，孔壁厚度為5-20納米。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

本發明方法的包括以下工藝步驟：

(1)處理鋁片，先依次采用丙酮、乙醇和高純水超聲清洗10分鐘，以去除表面的油脂和臟污；將經過清洗的鋁片置于質量百分數為5％的氫氧化鈉溶液中反應30分鐘，去除鋁片表面的氧化層；

(2)把步驟(1)制得的鋁片放入質量百分數為1％-10％的磷酸溶液中，在40-160V的電壓下陽極氧化1分鐘到1小時，然后將電壓降低至10-120V范圍，繼續陽極氧化10分鐘到10個小時。

至此本發明大孔徑薄壁陽極氧化鋁薄膜制備完畢。

附圖說明

圖1：為本發明之實施例1所制得的大孔徑薄壁陽極氧化鋁掃描電鏡圖片；

圖2：為本發明之實施例3所制得的大孔徑薄壁陽極氧化鋁掃描電鏡圖片；

圖3：為本發明之實施例5所制得的大孔徑薄壁陽極氧化鋁掃描電鏡圖片。

具體實施方式

以下結合附圖和具體實施例對本發明作進一步說明。

實施例1

鋁片先依次采用丙酮、乙醇、高純水超聲清洗10分鐘，以去除表面的油脂和臟污；將經過清洗的鋁片置于質量百分數為5％的氫氧化鈉溶液中反應30分鐘，去除鋁片表面的氧化層。把制得的鋁片放入質量百分數為1％磷酸溶液中，進行陽極氧化：首先在160伏的高電壓下陽極氧化3分鐘，接著降低電壓至120伏，繼續陽極氧化1小時。

本實施例所得到的產物為大孔徑薄壁陽極氧化鋁薄膜。

圖1所示為本實施例制得的大孔徑薄壁陽極氧化鋁掃描電鏡圖片，圖片中的陽極氧化鋁，孔徑為250-300nm，孔壁厚度為14-20nm。

實施例2

鋁片先依次采用丙酮、乙醇、高純水超聲清洗10分鐘，以去除表面的油脂和臟污；將經過清洗的鋁片置于質量百分數為5％的氫氧化鈉溶液中反應30分鐘，去除鋁片表面的氧化層。把制得的鋁片放入質量百分數為1％磷酸溶液中，進行陽極氧化：陽極氧化時，磷酸濃度為1％，先在160伏的高電壓下陽極氧化5分鐘，接著降低電壓至40伏，繼續陽極氧化10小時。

本實施例所得到的產物為大孔徑薄壁陽極氧化鋁薄膜。

實施例3

鋁片先依次采用丙酮、乙醇、高純水超聲清洗10分鐘，以去除表面的油脂和臟污；將經過清洗的鋁片置于質量百分數為5％的氫氧化鈉溶液中反應30分鐘，去除鋁片表面的氧化層；把制得的鋁片放入質量百分數為2％磷酸溶液中，進行陽極氧化：首先在120伏的高電壓下陽極氧化30分鐘，接著降低電壓至80伏，繼續陽極氧化5小時。

本實施例所得到的產物為大孔徑薄壁陽極氧化鋁薄膜。

圖2所示為本實施例制得的大孔徑薄壁陽極氧化鋁掃描電鏡圖片，圖片中的陽極氧化鋁，孔徑為240-250nm，孔壁厚度為5-13nm。

實施例4

鋁片先依次采用丙酮、乙醇、高純水超聲清洗10分鐘，以去除表面的油脂和臟污；將經過清洗的鋁片置于質量百分數為5％的氫氧化鈉溶液中反應30分鐘，去除鋁片表面的氧化層。把制得的鋁片放入質量百分數為5％磷酸溶液中，進行陽極氧化：首先在80伏的高電壓下陽極氧化1小時，接著降低電壓至20伏，繼續陽極氧化10小時。

本實施例所得到的產物為大孔徑薄壁陽極氧化鋁薄膜。

實施例5