[發明專利]一種窄餾分無毒高純異己烷的制備方法

無效

• 申請號: 200910083134.3
• 申請日: 2009-04-30
• 公開（公告）號: CN101875594A
• 公開（公告）日: 2010-11-03
• 發明（設計）人: 馬斐;唐善法;李國麟;夏崢嶸;伍銳東;劉文正;劉忠運;岳泉
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油能源發展股份有限公司;中海油能源發展股份有限公司石化分公司
• 主分類號: C07C9/16
• 分類號: C07C9/16;C07C5/13;C07C5/10;C07C7/04;B01J23/755
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 熊成香

技術領域：

本發明涉及一種窄餾分無毒高純異己烷的制備方法，屬石油化工設計技術領域。

背景技術：

無論是精制6號溶劑油，還是高純己烷油，其主要組分均含有己烷。但早在1990年美國清潔空氣法案就正式將正己烷列為189項空氣污染物質之一，認定人體暴露于正己烷蒸汽下，其有損傷中樞神經系統及運動神經細胞的作用。2001年美國環保局正式公布制油廠向大氣排放己烷的標準，至此，人們更加關注油脂浸出溶劑己烷替代技術的研究與開發。油脂業已對60多種有機溶劑做過探討，發現異己烷、異丙醇、乙醇、醋酸乙酯及它們的共沸溶劑均具有替代正己烷作浸出溶劑的可行性。由于異己烷沸點低，易于脫除，安全性優于正己烷，且能源成本低，浸出裝置與己烷浸出無特大變動等，近年來，在美國油廠商業化生產中，異己烷浸出已從原有的1/3有所增多，并逐漸成為主流。因此，高純窄餾分異己烷的制備技術已成為異己烷替代己烷抽提植物油脂進行安全生產并制備環保食用油的關鍵。

中國專利200410027004.5--異己烷溶劑的制造方法，介紹了由餾程為60～90℃6號溶劑油蒸餾制備異己烷的方法，但其產品異己烷含量≤95％，且餾程相對較寬(58～63℃)；與高純窄餾分異己烷(異己烷含量＞95％，餾程60～64℃)性能要求尚有差距，尚不能滿足植物抽提油安全生產及對無毒窄餾分溶劑油的環保要求。

發明內容：

為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種窄餾分無毒高純異己烷的制備方法。

本發明是通過如下技術方案來實現上述目的的。

(1)、選用活性金屬鎳為苯系催化加氫催化劑，其活性中心為金屬鎳，外形為圓柱片狀(Φ5mm×5mm)，堆積密度為1～1.4升/公斤，比表面積為95～180cm²/kg，強度≥140N/cm，將其置于加氫反應器中。

(2)、將餾程≤140℃、芳烴含量≤1.3％、硫含量≤1ppm的催化重整抽余油與工業氫一同泵入加氫反應器，在工業氫與催化重整抽余油比為5.5～7.5∶100、液苯空速0.01～1/h、溫度160～175℃、壓力0.3～1.5MPa的條件下、在苯系催化加氫催化劑的作用下進行全組分催化加氫、脫芳烴脫硫。

(3)、將經步驟2催化加氫、脫芳烴脫硫的產物引入脫輕塔，塔溫控制在63～102℃、脫除餾分≤60℃的輕組分。

(4)、將經步驟3脫輕的剩余餾分引入脫重塔，塔溫控制在75～110℃、脫除餾分≥75℃的重組分。

(5)、將經步驟4脫重的剩余餾分(60～75℃)引入異己烷塔進行精細分餾，塔溫控制在72～103℃，切取60～64.5℃餾分即為所需產物--一種窄餾分(60.5～64℃(實際標定值))無毒(芳烴含量≤0.02ppm、硫含量≤0.1ppm)高純(≥98％)異己烷。

本發明與現有的技術相比具有如下有益效果：

1、本發明所采用的苯系催化加氫催化劑操作條件相對溫和，脫芳烴、脫硫效果顯著。

2、本發明所述的制備方法，其生產工藝簡單、實用，產品質量穩定可靠、經濟效率高。

附圖說明：

圖1為一種窄餾分無毒高純異己烷的制備方法的工藝流程簡圖。

具體實施方式：

(1)、選用活性金屬鎳為苯系催化加氫催化劑：

所選用的催化劑其活性中心為金屬鎳，外形為圓柱片狀(Φ5mm×5mm)，堆積密度為1～1.4升/公斤，比表面積為95～180cm²/kg，強度≥140N/cm，將其置于加氫反應器中，當催化重整抽余油與工業氫一同進入加氫反應器時，則與催化劑接觸進行多相反應，實施加氫除苯系物。

(2)、催化加氫脫芳烴及硫：

將原材料催化重整抽余油及工業氫預熱至160℃并同步泵入加氫反應器，在苯系催化加氫催化劑的作用下，在工業氫與催化重整抽余油比6.4∶100、液苯空速0.02/h、反應器內溫度171℃、入口氫壓1.0Mpa、加氫壓力1.37Mpa的條件下進行催化加氫反應、脫芳烴脫硫；反應器出口產物中芳烴含量≤10ppm、硫含量≤0.5ppm。

(3)、脫輕：

將經步驟2催化加氫、脫芳烴脫硫的產物引入脫輕塔，控制脫輕塔頂溫64.4℃、底溫99℃、塔頂壓力0.2MPa、塔底壓力0.24MPa，脫除餾分≤60℃的輕組分。

(4)、脫重：

將經步驟3脫輕的剩余餾分引入脫重塔，控制脫重塔頂溫75.8℃、底溫109℃、塔頂壓力0.14MPa、塔底壓力0.18MPa，脫除餾分≥75℃的重組分。