[發明專利]一種疏肝理氣,活血化瘀的中藥組合物及質量檢測方法

有效

• 申請號: 200910081763.2
• 申請日: 2009-04-10
• 公開（公告）號: CN101856413A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發明（設計）人: 付立家;付建家
• 申請（專利權）人: 北京亞東生物制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/752
• 分類號: A61K36/752;A61P15/14;G01N30/36;G01N30/90;A61K35/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種疏肝理氣，活血化瘀的中藥組合物，其特征在于該藥物組合物的原料藥組成為：

橘葉275～550重量份、丹參275～550重量份、皂角刺137.5～412.5重量份、王不留行137.5～412.5重量份、川楝子137.5～412.5重量份、地龍137.5～412.5重量份。

2.如權利要求1所述的中藥組合物，其特征在于該藥物組合物的原料藥組成為：

橘葉412.5重量份、丹參412.5重量份、皂角刺275重量份、王不留行275重量份、川楝子275重量份、地龍275重量份。

3.如權利要求1或2所述的藥物組合物的制備方法，其特征在于該方法為：

除地龍、王不留行外，其余橘葉等四味加水煎煮二次，每次1小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.25～1.30(85℃)，放冷，備用；地龍、王不留行用70％乙醇回流提取二次，第一次2小時，第二次1小時，濾過，合并濾液，加入上述濃縮液中，調整乙醇量達70％，攪拌均勻，靜置，回收乙醇并濃縮成稠膏，加蔗糖500重量份與淀粉、糊精適量，混勻，制成顆粒，干燥，制成即得。

4.如權利要求1或2所述的藥物組合物制劑的質量檢測方法，該方法包括如下步驟：

A、含量測定：色譜條件與系統適用性試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；30-50∶50-70比例的甲醇-0.01～0.03mol/L磷酸溶液為流動相；檢測波長為280～290nm；對照品溶液的制備：精密稱取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含2～10μg的溶液；供試品溶液的制備：取該組合物制劑研細，取0.5g，精密稱定，置錐形瓶中，加甲醇約20～80ml，超聲處理20～40分鐘，放冷，濾過，濾液置25～100ml量瓶中，濾渣及容器用甲醇洗滌1～3次，每次3～10ml，洗液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10～20μl，注入液相色譜儀，測定，即得，相當于原藥材16-22g的組合物制劑含橘葉以橙皮苷計，不得少于3.0mg；

B、鑒別：取該組合物制劑10g，研細，加水30～50ml使溶解，加稀鹽酸調節pH值為3～4，用醋酸乙酯振搖提取1～3次，每次20～50ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，另取原兒茶醛對照品，加甲醇制成每1ml含1～3mg的溶液，作為對照品溶液；吸取上述兩種溶液各2～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以4-12∶4-7∶0.8比例的苯-醋酸乙酯-甲酸混合溶劑為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵溶液-1％鐵氰化鉀1∶1；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點；

C、鑒別：取該組合物制劑10g，研細，加氯仿10～30ml，密塞，超聲處理15～30分鐘，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液；另取地龍對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2～10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以13-6∶1比例的苯-醋酸乙酯混合溶劑為展開劑，展開，取出，晾干，至365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

5.如權利要求4所述的藥物組合物制劑的質量檢測方法，該方法包括如下步驟：

含量測定：色譜條件與系統適用性試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；40∶60的甲醇-0.025mol/L磷酸溶液為流動相；檢測波長為284nm；理論板數按橙皮苷峰計算應不低于5000；對照品溶液的制備：精密稱取橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含5μg的溶液，即得；供試品溶液的制備：取該組合物制劑，研細，取0.5g，精密稱定，置錐形瓶中，加甲醇約40ml，功率250W，頻率33KHZ超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液置50ml量瓶中，濾渣及容器用甲醇洗滌2次，每次4ml，洗液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

丹參薄層鑒別：取該組合物制劑10g，研細，加水40ml使溶解，加稀鹽酸調節pH值為3～4，用醋酸乙酯振搖提取二次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取原兒茶醛對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以8∶5∶0.8的苯-醋酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵溶液-1％鐵氰化鉀1∶1；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點；

地龍薄層鑒別：取該組合物制劑10g，研細，加氯仿20ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液，另取地龍對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以9∶1苯-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，至365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。