[發明專利]一種四環氧基籠型倍半硅氧烷及其制備方法

有效

• 申請號: 200910081260.5
• 申請日: 2009-04-01
• 公開（公告）號: CN101508698A
• 公開（公告）日: 2009-08-19
• 發明（設計）人: 李齊方;陳廣新
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C07F7/21
• 分類號: C07F7/21
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司
• 代理人: 劉 萍

1.一種四環氧基籠型倍半硅氧烷的制備方法，所述的四環氧基籠型倍半硅氧烷，其結構式如下：

其特征在于，采用有機過氧酸氧化法或者無機過氧酸氧化法，具體步驟如下：

有機過氧酸氧化法：將間氯過氧苯甲酸與八乙烯基籠型倍半硅氧烷分別溶于二氯甲烷中形成溶液，間氯過氧苯甲酸與八乙烯基籠型倍半硅氧烷的質量比為20∶15～8，將八乙烯基籠型倍半硅氧烷溶液滴入間氯過氧苯甲酸溶液中或者反向滴加，然后在攪拌下30～50℃冷凝回流24～48小時，得到無色的溶液，旋蒸除去二氯甲烷得到白色固體物質，30～50℃真空干燥1h后溶于甲醇中，常溫攪拌24h-30h后，抽濾干燥得到四環氧基籠型倍半硅氧烷；

無機過氧酸氧化法：先將八乙烯基籠型倍半硅氧烷溶于三氯甲烷中，再倒入體積為三氯甲烷0.2-0.5倍的冰醋酸和體積為三氯甲烷0.025-0.1倍的質量百分比濃度為98％的濃硫酸，攪拌并升溫至20～90℃，滴加等同于三氯甲烷體積的雙氧水，冷凝回流12-48小時得到反應液；反應液依次用碳酸鈉溶液和去離子水洗滌，除去水相，經無水硫酸鎂干燥，真空蒸干三氯甲烷，得到白色粉末，即為四環氧基籠型倍半硅氧烷。