[發(fā)明專利]一種測量氧化鐵皮厚度方向元素分布的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910080651.5
• 申請日: 2009-03-23
• 公開（公告）號: CN101509894A
• 公開（公告）日: 2009-08-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡寧;鞠新華;徐永林;李舒笳
• 申請（專利權(quán)）人: 首鋼總公司
• 主分類號: G01N27/68
• 分類號: G01N27/68
• 代理公司: 北京華誼知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 劉月娥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬材料及熱處理檢驗方法領(lǐng)域，特別是提供了一種測量氧化鐵皮厚度方向 元素分布的方法，用表面輝光原理結(jié)合臺階儀(或輪廓儀、原子力顯微鏡、激光共聚焦顯微 鏡等)共同測量鋼材表面氧化鐵皮厚度方向元素分布，用于宏觀測定氧化鐵皮的組成、元素 偏聚等特征，為氧化鐵皮成份控制、提高鋼材質(zhì)量奠定基礎(chǔ)。

背景技術(shù)

鋼材的生產(chǎn)工藝直接影響其表面氧化鐵皮中各氧化物(包括Fe2O3、Fe3O4、FeO以及由 于環(huán)境介質(zhì)和基體合金元素作用形成的其它非金屬類夾雜物)、化學(xué)元素(Fe、O、Si、Al、 Cu等)的種類、數(shù)量、形態(tài)、層狀結(jié)構(gòu)的分布以及與基體材料之間的物理化學(xué)關(guān)系。這些都 將直接影響鋼材的除鱗效果、最終產(chǎn)品的質(zhì)量與其耐腐蝕特性。例如：鱗層與基體界面處Si 含量太高，將難以進(jìn)行利用機(jī)械除鱗的拉絲過程；如果Cr含量過高，將惡化機(jī)械除鱗性能； Cu元素的含量直接影響鐵皮與基體的附著性以及除鱗特性；如果鱗層中含有大量Si和Cu，則 不容易通過普通除鱗方法去除。由此可見，準(zhǔn)確獲得氧化鐵皮中各元素的分布特性，對評價、 控制鋼材表面質(zhì)量具有非常重要的作用。

目前，在文獻(xiàn)以及專利中檢索到的氧化鐵皮成分測量方法有：1)如專利CN?1498283A所 述，使用溴-溴化鈉-十二烷基苯磺酸鈉-甲醇溶液，溶解基底金屬部分，使氧化鐵皮(鱗層) 與基體分離。然后對氧化鐵皮的內(nèi)表面(和基體金屬相連的那一側(cè))進(jìn)行EPMA(電子探針 顯微分析儀)元素線性分析。測量線的方向沿周邊設(shè)置。測量條件如下：加速電壓設(shè)置為15kV， 發(fā)射電流為1×10^-8A。因此，在40μm的掃描距離之間以100nm的測量間距測量400個點，將400 個測量點的Si平均濃度定義為鱗層界面部分中的Si平均濃度。2)如專利CN?1982494A所述， 采用下述制備的樣品在日本電子的X-射線微量分析儀“JXA-8800RL”上由EPMA定量線性分 析從表面到內(nèi)部中心的Cu含量獲得曲線圖，并且示出了Cu濃度(％)離表面的距離之間的關(guān) 系。樣品制備：將帶有鐵鱗的鋼材埋入樹脂中，用研磨劑對與軋制方向垂直的橫截面進(jìn)行鏡 面拋光，隨后為了保持導(dǎo)電性進(jìn)行鋨的氣相沉積，從而制備出樣品。測試條件：加速電壓為 15kV，輻射電流為0.3μA，在分布間隔為1μm的總計300個點上進(jìn)行定量線性分析。3)如文獻(xiàn) [蔣柯，韓靜濤.塑性工程學(xué)報.Vol.3(2000)，No.3，pp.40-43.]所述，用掃描電鏡對氧化鐵皮的 內(nèi)、外表面作成分定性分析的X射線能譜。4)如文獻(xiàn)[Kizu?T，Nagataki?Y，Inazumi?T，and?Hosoya Y.ISIJ?international，vol.41(2001)，No.12，pp.1494-1501.]所述，采用SIMS(二次離子質(zhì)譜)分 析元素Si、P、O的含量隨測試時間的變化曲線。分析面積為60μm²～250×250μm²，8keV，O 離子轟擊。

如上所述，方法1、2相似，均采用電子探針顯微分析儀進(jìn)行，這種方法只能分析樣品表 面的元素含量，而且所測試樣品需要經(jīng)過金相拋光，才能獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。方法1是在鱗層厚 度方向上以一定的測量間距測量若干個點，將這些個測量點的Si平均濃度定義為鱗層界面部 分中的Si平均濃度。該方法只是給出其鱗層界面一點的Si平均濃度，不能真正反映Si元素沿厚 度方向上的含量分布。方法3對測試樣品的要求與方法1、2相同，方法2與方法3相似，分別采 用EPMA與X射線能譜在鱗層厚度方向上進(jìn)行線掃描，所測量的結(jié)果只能反映該測量線附近元 素分布狀態(tài)，所測結(jié)果為微觀元素分布，不能反映樣品宏觀的平均結(jié)果。方法4是采用二次離 子質(zhì)譜測量元素的含量隨測試時間的變化曲線，該方法測量結(jié)果較準(zhǔn)確，可獲得準(zhǔn)確的測量 結(jié)果，并且可以對樣品進(jìn)行逐層分析，給出測量元素的厚度分布數(shù)據(jù)，但是所測量面積仍然 較小。以上幾種方法均是微觀尺度上的成分分析方法，不適于進(jìn)行宏觀范圍內(nèi)的元素分析。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種測量氧化鐵皮厚度方向元素分布的方法，用表面輝光原理結(jié) 合臺階儀(或輪廓儀、原子力顯微鏡、激光共聚焦顯微鏡等)共同測量鋼材表面氧化鐵皮厚 度方向元素分布的方法，解決了氧化鐵皮元素宏觀分布測量困難的問題，可以方便、快捷地 測定氧化鐵皮的組成、元素偏聚等特征，為氧化鐵皮成份控制、提高鋼材質(zhì)量奠定基礎(chǔ)。