[發明專利]一種中藥組合物制劑及制備方法和質量檢測方法

無效

• 申請號: 200910080296.1
• 申請日: 2009-03-17
• 公開（公告）號: CN101837076A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 付立家;付建家
• 申請（專利權）人: 北京亞東生物制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/884
• 分類號: A61K36/884;A61P13/08;G01N30/02;G01N30/90
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1.一種理氣活血，通經散結的中藥組合物，其特征在于該藥物組合物的原料藥組成為：

丹參120-168重量份、澤蘭24-72重量份、桃仁24-72重量份、紅花120-144重量份、赤芍24-72重量份、白芷72-120重量份、陳皮72-120重量份、澤瀉120-168重量份、王不留行120-168重量份、敗醬216-264重量份、川楝子72-120重量份、小茴香(鹽制)72-120重量份、黃柏(鹽制)120-168重量份。

2.如權利要求1所述的中藥組合物，其特征在于該藥物組合物的原料藥組成為：

丹參144重量份、澤蘭48重量份、桃仁48重量份、紅花144重量份、赤芍48重量份、白芷96重量份、陳皮96重量份、澤瀉144重量份、王不留行144重量份、敗醬240重量份、川楝子96重量份、小茴香(鹽制)96重量份、黃柏(鹽制)144重量份。

3.如權利要求1或2所述的藥物組合物的制備方法，其特征在于該方法為：

澤瀉、白芷粉碎成細粉；丹參、川楝子用40-80％乙醇回流提取1-3次，每次1-4小時，合并提取液，濾過，回收乙醇；小茴香、陳皮提取揮發油至盡，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余赤芍等七味藥加水煎煮1-3次，每次1-5小時，合并煎液，濾過，濾液與上述藥液合并，濃縮成浸膏，干燥，粉碎成細粉，加入澤瀉、白芷細粉混勻，干燥，加入上述小茴香等揮發油及常規輔料，按照常規工藝，制成臨床或藥學上可接受的劑型，包括但不限于片劑、膠囊劑、散劑、軟膠囊劑、滴丸、蜜丸、丸劑、顆粒劑、蜜煉膏劑、緩釋制劑、速釋制劑、控釋制劑或口服液體制劑。

4.如權利要求3所述的藥物組合物片劑的制備方法，其特征在于該方法為：

澤瀉、白芷粉碎成細粉；丹參、川楝子用60％乙醇回流提取二次，每次2小時，合并提取液，濾過，回收乙醇；小茴香、陳皮蒸餾提取揮發油4小時后的水溶液另器收集；藥渣與其余赤芍等七味藥加水煎煮二次，第一次以8倍量水煎煮3小時，第二次以6倍量水煎煮2小時，合并煎液，濾過，濾液與上述藥液合并，濃縮成浸膏，干燥，粉碎成細粉，加入澤瀉、白芷細粉混勻，制成顆粒，干燥，加入上述小茴香等揮發油，壓制成片，包糖衣，即得。5、如權利要求1或2所述的藥物組合物制劑的質量檢測方法，該方法包括如下含量測定或鑒別中的一種或幾種：

A、含量測定：色譜條件與系統適用性試驗?用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；60-80∶20-30比例的0.01-0.1mol/l?NaH₂PO₄緩沖溶液(H₃PO₄調PH＝2.5-4.0)-乙腈為流動相；檢測波長為260～280nm；對照品溶液的制備：稱定鹽酸小檗堿，加甲醇制成1ml含5-15μg的溶液；供試品溶液的制備：稱取該組合物制劑0.1-2g，精密加入甲醇25-75ml，稱定重量，超聲處理10-40min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，用0.2-0.45μm微孔濾膜濾過，取續濾液，即得；測定方法以上溶液，分別吸取對照品液、供試品液各5～15μl注入液相色譜儀，測定即得；組合物制劑0.2-1g含鹽酸小檗堿不得少于0.10mg。

B、鑒別：取該組合物制劑，粉碎成粉末，稱取本粉末5g，加甲醇25-75ml超聲提取15～45min，濾過，濾液加于中性氧化鋁柱(100-120目，2.5～7.5g，內徑10-15mm)上，用20％～60％甲醇25～75ml洗脫，洗脫液蒸干，加水10～25ml溶解，水溶液用水飽和正丁醇提取1～3次，每次10～25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和水洗1-3次，每次5～15ml；棄去水層，正丁醇提取液蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液；另取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液；吸取上述對照品2～6μl，供試品6～12μl，分別點樣于同一硅膠G板上，以10-16∶5-9∶2的氯仿-甲醇-水混合溶劑的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置于365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

C、鑒別：取該組合物制劑，粉碎成粉末，稱取粉末5g，加甲醇25-75ml超聲提取15～45min，濾過，濾液加于中性氧化鋁柱(100-120目，2.5～7.5g，內徑10-15mm)上，用20％～60％甲醇25～75ml洗脫，洗脫液蒸干，加水10～25ml溶解，水溶液用水飽和正丁醇提取1～3次，每次10～25ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和水洗1-3次，每次5～15ml；棄去水層，正丁醇提取液蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液；取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液；吸取對照品，供試品各2-10μl，分別點樣于同一硅膠G板上，以35-50∶4-6∶8-12∶0.2比例的氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸混合溶劑為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的斑點；

D、鑒別：該組合物制劑粉末0.1-1g加甲醇2-15ml超聲5～30min，濾過，蒸干，殘渣加甲醇0.5-5ml溶解，作為供試品溶液；另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成1ml含0.1-5mg的溶液，作為對照品溶液；分別吸取上述兩種溶液各0.1-2μl，分別點樣于同一硅膠G板上，以5-8∶2-4∶1-3∶1-4∶0.3-0.9比例的苯-醋酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試液混合溶劑為展開劑，置氨試液飽和的展開缸內，展開，取出，晾干，置于365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點。