[發明專利]芳綸纖維摻雜的SiO2氣凝膠復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 200910078958.1
• 申請日: 2009-03-02
• 公開（公告）號: CN101823867A
• 公開（公告）日: 2010-09-08
• 發明（設計）人: 王丹;姜小青;毛丹;賴小勇
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C04B32/00
• 分類號: C04B32/00
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 梁揮;徐金國

技術領域

本發明屬于功能材料技術領域。具體的說，本發明涉及一種芳綸纖維摻雜的SiO₂氣凝膠復合材料的制備方法。?

背景技術

SiO₂氣凝膠是一種以納米量級超微顆粒相互聚集構成納米多孔網絡結構，并在網絡孔隙中充滿氣態分散介質的輕質納米固態材料，具有比表面積大、孔隙率高、密度小以及絕熱性能好等特點，在高效絕熱、聲音阻抗、催化劑載體等領域都具有潛在的應用價值。?

純氧化硅氣凝膠網絡骨架比較脆弱，強度低，韌性差，極大的限制了其應用。近年來，在提高SiO₂氣凝膠的力學性能和使用性能方面取得了不少研究進展：①采用氣凝膠粉末與有機或無機粘結劑混合，壓制成型的方法(如CN1196035A，一種氣凝膠絕熱復合材料及其制備方法)。由于粘合劑的加入，材料的力學強度得到一定程度的提高，但其高效絕熱性能難以兼顧保證；②以無機纖維或晶須作為增強相，采用溶膠-凝膠工藝，形成無機纖維-SiO₂氣凝膠的復合材料(如US?7078359B2，aerogel?composite?with?fibrous?batting；CN1803602A，水鎂石纖維增強SiO₂氣凝膠隔熱材料的制備方法；CN?1749214A，一種氣凝膠絕熱復合材料及其制備方法)。但無機纖維本身具有一定的脆性，所以這種復合材料的力學強度仍不能滿足在苛刻環境下的使用要求，且最為廣泛利用的硅酸鋁纖維已被歐共體列為第二類致癌物質禁止使用。而許多高分子纖維具有良好的韌性，其本身也同樣具有優良的絕熱性能。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種芳綸纖維摻雜的SiO₂氣凝膠復合材料的制備方法，其利用了許多高分子材料具有良好的韌性和機械性能，同時也兼具有優良的絕熱性能的特點，將其用來增韌SiO₂氣凝膠復合材料，從而使得到的芳綸?纖維摻雜的SiO₂氣凝膠復合材料能基本上克服現有技術中的氧化硅氣凝膠脆性高、力學性能差的不足，在保證氣凝膠隔熱性能的同時提高材料的力學強度。?

本發明提供的芳綸纖維摻雜的SiO₂氣凝膠復合材料的制備方法，其包括如下的步驟：?

1)配制硅溶膠：將硅源和醇溶劑混合攪拌均勻后，再將總水量1/2的去離子水和酸性催化劑逐滴滴入攪拌，待其充分水解后，再將剩余去離子水和堿性催化劑逐滴滴入攪拌，得到硅溶膠；?

所述硅源∶去離子水∶醇溶劑∶酸性催化劑∶堿性催化劑的摩爾比為1∶2-7∶4-15∶0.0005-0.003∶0.0005-0.002；?

所述的硅源為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或硅酸丙酯，優選正硅酸乙酯；?

所述的醇溶劑為乙醇、甲醇、異丙醇或丙醇，優選乙醇；?

所述的酸性催化劑為鹽酸、硝酸或氫氟酸，優選鹽酸；?

所述的堿性催化劑為氨水或氫氧化鈉，優選氨水；?

2)摻入芳綸：在步驟1)得到的硅溶膠中加入占硅源質量0.1-25wt％的芳綸纖維，再加入占芳綸纖維質量1-15wt％的表面活性劑，攪拌使其分散均勻；?

所述的芳綸纖維是長度1-6mm，直徑1-4um的短纖維；?

所述的表面活性劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)或γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)；?

3)后處理：將步驟2)得到的芳綸摻雜后的膠液進行靜置，待其凝膠，再經老化和溶劑替換，常壓下50-120℃分級干燥，即得所需的芳綸纖維摻雜的SiO₂氣凝膠復合材料；?

所述的老化的具體方法為：采用與原溶膠中相同配比的硅源和醇溶劑的混合溶液(優選正硅酸乙酯和乙醇混合溶液)在室溫下浸泡該復合凝膠24-72h；?

所述的溶劑替換的具體方法為：用無水乙醇在60-80℃浸漬該復合凝膠2-5次，每次6-12h，然后用表面張力較小的正己烷在50-70℃浸漬復合凝膠2-4次，每次4-8h，以置換出凝膠孔洞中表面張力較大的水和乙醇；?

所述的分級干燥的具體方法為：將該復合凝膠在50℃、70℃、90℃、100℃、120℃分別干燥4-8h。?