[發(fā)明專(zhuān)利]芳綸纖維摻雜的SiO2氣凝膠復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910078958.1 | 申請(qǐng)日: | 2009-03-02 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN101823867A | 公開(kāi)(公告)日: | 2010-09-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王丹;姜小青;毛丹;賴(lài)小勇 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C04B32/00 | 分類(lèi)號(hào): | C04B32/00 |
| 代理公司: | 北京律誠(chéng)同業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11006 | 代理人: | 梁揮;徐金國(guó) |
| 地址: | 100080 *** | 國(guó)省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 纖維 摻雜 sio sub 凝膠 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
1.一種芳綸纖維摻雜的SiO2氣凝膠復(fù)合材料的制備方法,其包括如下的 步驟:
1)配制硅溶膠:將硅源和醇溶劑混合攪拌均勻后,再將總水量1/2的去離 子水和酸性催化劑逐滴滴入攪拌,待其充分水解后,再將剩余去離子水和堿性 催化劑逐滴滴入攪拌,得到硅溶膠;
所述硅源:去離子水:醇溶劑:酸性催化劑:堿性催化劑的摩爾比為1∶ 2-7∶4-15∶0.0005-0.003∶0.0005-0.002;
2)摻入芳綸:在步驟1)得到的硅溶膠中加入占硅源質(zhì)量0.1-25wt%的芳 綸纖維,再加入占芳綸纖維質(zhì)量1-15wt%的表面活性劑,攪拌使其分散均勻;
3)后處理:將步驟2)得到的芳綸摻雜后的膠液進(jìn)行靜置,待其凝膠,再 經(jīng)老化和溶劑替換,常壓下50-120℃分級(jí)干燥,得到所需的芳綸纖維摻雜的 SiO2氣凝膠復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸纖維摻雜的SiO2氣凝膠復(fù)合材料的制備方 法,其特征在于:所述步驟1)的硅源為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或硅酸丙酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸纖維摻雜的SiO2氣凝膠復(fù)合材料的制備方 法,其特征在于:所述步驟1)的醇溶劑為乙醇、甲醇、異丙醇或丙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸纖維摻雜的SiO2氣凝膠復(fù)合材料的制備方 法,其特征在于:所述步驟1)的酸性催化劑為鹽酸、硝酸或氫氟酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸纖維摻雜的SiO2氣凝膠復(fù)合材料的制備方 法,其特征在于:所述步驟1)的堿性催化劑為氨水或氫氧化鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸纖維摻雜的SiO2氣凝膠復(fù)合材料的制備方 法,其特征在于:所述步驟2)的芳綸纖維是長(zhǎng)度1-6mm,直徑1-4um的短纖維。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸纖維摻雜的SiO2氣凝膠復(fù)合材料的制備方 法,其特征在于:所述步驟2)的表面活性劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧 基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸纖維摻雜的SiO2氣凝膠復(fù)合材料的制備方 法,其特征在于:所述步驟3)的老化步驟為:采用與步驟1)的溶膠中相同配 比的硅源和醇溶劑的混合溶液在室溫下浸泡所述復(fù)合凝膠24-72h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸纖維摻雜的SiO2氣凝膠復(fù)合材料的制備方 法,其特征在于:所述步驟3)的溶劑替換步驟為:用無(wú)水乙醇在60-80℃浸漬 所述復(fù)合凝膠2-5次,每次6-12h,然后用正己烷在50-70℃浸漬復(fù)合凝膠2-4次, 每次4-8h,以置換出凝膠孔洞中的水和乙醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的芳綸纖維摻雜的SiO2氣凝膠復(fù)合材料的制備方 法,其特征在于:所述步驟3)的分級(jí)干燥步驟為:將所述復(fù)合凝膠在50℃、 70℃、90℃、100℃、120℃分別干燥4-8h。。
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