[發(fā)明專利]一種控制溶液晶體生長速率的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910077647.3
• 申請日: 2009-02-10
• 公開（公告）號: CN101503818A
• 公開（公告）日: 2009-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋友庭;陳萬春;陳小龍;王皖燕
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院物理研究所
• 主分類號: C30B7/04
• 分類號: C30B7/04
• 代理公司: 北京中創(chuàng)陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 尹振啟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料科學(xué)領(lǐng)域，尤其是一種控制溶液晶體生長速率的方法。

背景技術(shù)

空間微重力條件下晶體生長是研究無自然對流條件下晶體生長原理和方法的重要手段。對于非純組元的二元或多元結(jié)晶體系、組成密度相差很大的晶體，在地面重力場下生長時(shí)由于組分分凝、分層等導(dǎo)致晶體中成分分布不均勻，從而產(chǎn)生生長條紋等缺陷，而在微重力條件下生長時(shí)由于重力驅(qū)動(dòng)的自然對流消失了，因此能減少或者消除這些缺陷，從而獲得高質(zhì)量的單晶體；同時(shí)也可研究微重力條件對摻雜組分在主體成分中的溶解度的影響。因此開展空間晶體生長研究不僅具有十分重要的理論意義，而且也具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

國外自上世紀(jì)七十年代開始進(jìn)行空間溶液晶體生長研究工作，已經(jīng)進(jìn)行過多次空間溶液晶體生長實(shí)驗(yàn)。結(jié)晶裝置從起初的簡單結(jié)構(gòu)逐漸發(fā)展到具有激光全息術(shù)和激光干涉與圖像處理功能的復(fù)雜結(jié)構(gòu)。EURECA空間實(shí)驗(yàn)平臺上進(jìn)行的溶液法晶體生長使用的結(jié)晶器由三個(gè)密封容器組成，左、右邊的容器分別盛裝陰、陽離子反應(yīng)試劑，中間一個(gè)容器裝緩沖溶液，通過擴(kuò)散反應(yīng)生長晶體，但所生長晶體的尺寸很有限。美國在空間溶液晶體生長的結(jié)晶器內(nèi)，先用籽晶蓋將籽晶蓋住，與溶液隔開，生長時(shí)將籽晶蓋打開，然后進(jìn)行降溫生長。總之，國外的這些空間溶液晶體生長都是在密封的結(jié)晶器內(nèi)通過降溫法實(shí)現(xiàn)的。

國內(nèi)的空間溶液晶體生長開始于上世紀(jì)八十年代未。1988年以來，中國科學(xué)院物理研究所先后三次成功搭載我國返回式衛(wèi)星，利用降溫法進(jìn)行碘酸鋰(α-LiIO₃)晶體的空間溶液生長，在空間獲得了多塊質(zhì)量明顯優(yōu)于地面的碘酸鋰單晶體。溶液晶體生長方法包括：降溫法，溶劑蒸發(fā)法，循環(huán)流動(dòng)法，根據(jù)晶體溶解度的大小，溶解度溫度系數(shù)的大小選擇不同的生長方法。一般地對溶解度溫度系數(shù)比較小及負(fù)溶解度溫度系數(shù)的晶體，宜采取溶劑蒸發(fā)法生長。

在地面重力場下通過結(jié)晶器開孔很容易實(shí)現(xiàn)蒸發(fā)法溶液晶體生長，然而，在空間微重力下進(jìn)行晶體生長的環(huán)境和地面有所不同，在空間沒有上、下之分，所以結(jié)晶器需要密封，否則很難對溶劑的蒸發(fā)速率進(jìn)行有效的控制，特別是難以避免生長母液流到結(jié)晶器的外面，影響晶體的正常生長(特別是發(fā)射過程中產(chǎn)生巨大振動(dòng)時(shí)或者由于微重力水平波動(dòng)而發(fā)生g跳時(shí)難免有生長溶液直接離開結(jié)晶器)。因此如何在保證結(jié)晶器密封性的同時(shí)，又能達(dá)到滿足晶體生長速率要求的蒸發(fā)量，控制晶體生長速度成為實(shí)現(xiàn)蒸發(fā)法空間溶液晶體生長的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于針對在空間(微重力)采用低溫溶液蒸發(fā)法晶體生長中，解決晶體生長速率控制問題和溶液外漏問題，而提出的一種新方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種控制溶液晶體生長速率的方法，其使用由不銹鋼篩網(wǎng)-疏水型的微孔濾膜-不銹鋼篩網(wǎng)組成的三層結(jié)構(gòu)作為結(jié)晶器頂蓋的密封件，利用其透氣、不透水的功能，并通過溶液蒸發(fā)法來控制晶體生長的速率。

進(jìn)一步，所述疏水型微孔膜的孔徑等于或小于10微米。

進(jìn)一步，所述疏水型微孔膜的材質(zhì)為聚四氟乙烯。

進(jìn)一步，所述控制溶液晶體生長速率的方法中晶體生長溶液配制方法為：配制所需物質(zhì)的室溫近飽和溶液，將所需物質(zhì)溶解在設(shè)定體積的水中，升溫并不斷攪拌使其全部溶解，在高于飽和溫度10℃下進(jìn)行過熱處理24h，然后降溫制成室溫下的近飽和溶液。

進(jìn)一步，所述控制溶液晶體生長速率的方法中，所述疏水型微孔膜和不銹鋼篩網(wǎng)組成的三層結(jié)構(gòu)和吸附劑配合使用，并結(jié)合晶體生長液的溫度、籽晶的截面積、疏水型微孔膜的孔徑大小、面積大小和吸附劑的用量來控制晶體生長速率。

本發(fā)明一種控制溶液晶體生長速率的方法，通過在結(jié)晶器頂蓋采用由疏水型微孔濾膜和不銹鋼篩網(wǎng)組成的三層結(jié)構(gòu)來密封結(jié)晶器，溶劑水蒸氣可以通疏水型微孔濾膜，但是液態(tài)的水不能通過，可解決生長液的外漏問題，同時(shí)通過控制溶液溫度，籽晶的截面積，微孔濾膜孔徑大小、面積大小，吸附劑用量來控制晶體的生長速率，同時(shí)也保證了結(jié)晶器的密封性要求，通過設(shè)定籽晶面積、生長溫度、微孔濾膜的蒸發(fā)孔徑、蒸發(fā)面積和吸附劑用量，即可獲得結(jié)晶質(zhì)量較好的單晶體。

附圖說明

附圖為本發(fā)明所采用的晶體生長裝置示意圖。

具體實(shí)施方式