[發(fā)明專利]一種X-射線濾光片的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910076786.4
• 申請(qǐng)日: 2009-01-21
• 公開（公告）號(hào): CN101475698A
• 公開（公告）日: 2009-07-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張靜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院高能物理研究所
• 主分類號(hào): C08J5/18
• 分類號(hào): C08J5/18;C08L101/00;C08L75/04;C08L33/12;C08L77/00;C08L63/00;C08L67/00;C08K3/22;G21K3/00;G01N23/223
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 王朋飛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)納米粒子/高分子復(fù)合材料的應(yīng)用領(lǐng)域，具體地說，涉及一種利用無機(jī)納米粒子/高分子復(fù)合材料制備X-射線濾光片的方法。

背景技術(shù)

同步輻射技術(shù)作為獨(dú)特的物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征手段，正在引起人們的廣泛關(guān)注。在眾多的同步輻射技術(shù)中，X-射線吸收光譜的熒光模式測(cè)量因其能夠探測(cè)含量低于100ppm物質(zhì)的電子結(jié)構(gòu)和局域結(jié)構(gòu)，已廣泛應(yīng)用于凝聚態(tài)物理、材料科學(xué)、化學(xué)化工、環(huán)境科學(xué)及生命科學(xué)。人們希望獲取高質(zhì)量的X-射線吸收光譜數(shù)據(jù)。X-射線吸收光譜的熒光模式測(cè)量是收集被測(cè)元素的熒光信號(hào)隨入射光能量的變化，通過X-射線濾光片可減少在測(cè)量中的散射背底信號(hào)，提高信噪比。因此，研制X-射線濾光片以改善X射線吸收光譜信號(hào)變得格外重要。

在X射線能量范圍4KeV-30KeV之間，濾光片是一定厚度的金屬薄膜或混合均勻的金屬氧化物/有機(jī)高分子薄膜。如何將金屬氧化物顆粒均勻分散在有機(jī)高分子薄膜中，以及金屬氧化物/有機(jī)高分子的配比和恰當(dāng)?shù)某赡すに嚩际荴-射線濾光片制備的關(guān)鍵。

目前，市售的X-射線濾光片是將金屬氧化物粉末分散在高分子的有機(jī)溶液中，通過噴涂工藝制作而成的。這種方法的缺點(diǎn)是涂料形成粉塵污染、涂料消耗大、利用率低、對(duì)人體和環(huán)境有害、在通風(fēng)不良的情況下，有機(jī)溶劑的蒸氣達(dá)到一定程度，可能引起爆炸和火災(zāi)。另外，對(duì)于市售的X-射線濾光片，基質(zhì)材料-金屬氧化物粉末的粒度通常為300目，會(huì)引入因?yàn)轭w粒散射和衍射而導(dǎo)致的背底信號(hào)；同時(shí)，較高含量的基底高分子材料也增加在測(cè)量中的散射信號(hào)，減少被測(cè)元素的熒光信號(hào)。因此，如何改進(jìn)成膜工藝，并降低金屬氧化物粉末的粒度，改善金屬氧化物/高分子材料的比例，成為制備X-射線濾光片中亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種X-射線濾光片的制備方法。

本發(fā)明的另一目的，是提供上述方法制得的X-射線濾光片。

本發(fā)明所提供的X-射線濾光片的制備方法，以金屬氧化物納米粒子為基質(zhì)材料，有機(jī)高分子分散液為基底材料，按照1∶5-2∶1，優(yōu)選1∶2-1∶1的基質(zhì)/基底重量比混合，通過自動(dòng)涂膜機(jī)和濕膜制備器，制備金屬氧化物納米粒子高度分散的有機(jī)高分子薄膜，應(yīng)用于X-射線濾光片。

上述X-射線濾光片的制備方法，具體包括如下的步驟：

1、將金屬氧化物粒子加入到有機(jī)高分子材料分散液中，進(jìn)行超聲處理，制備得到金屬氧化物納米粒子/有機(jī)高分子的混合液；

2、將上述混合液鋪展在自動(dòng)涂膜機(jī)上，通過調(diào)節(jié)濕膜制備器的厚度，制備均勻分散的金屬氧化物納米粒子/有機(jī)高分子薄膜，應(yīng)用于X-射線濾光片。

其中，所述均勻分散的金屬氧化物納米粒子/有機(jī)高分子薄膜的厚度為0.06mm-0.25mm。

所述金屬氧化物為氧化鐵、氧化鎳、氧化鋅、氧化鋯、氧化鈦、氧化銅、氧化鈷、氧化錳、氧化釩、氧化鎵、氧化鍺、氧化鐿、氧化銣、氧化鉬，其粒徑為5nm-100nm。

所述有機(jī)高分子為聚氨酯、有機(jī)玻璃、尼龍、環(huán)氧樹酯、醇酸樹酯或聚酯。

所述有機(jī)高分子材料分散液為有機(jī)高分子材料分散在乙醇、二甲苯、環(huán)己酮和乙酸乙酯中一種或多種有機(jī)溶劑的分散液。

本發(fā)明還提供了由上述方法制得的X-射線濾光片，其厚度為0.06nm-0.25mm。

本發(fā)明利用納米粒子的小尺寸、大的表面積及表面極性，能夠與帶極性官能團(tuán)的高分子液體，在超聲波的作用下均勻混合，采用不同厚度的濕膜制備器，在步進(jìn)電機(jī)控制的自動(dòng)涂膜機(jī)上，可較為精確的控制膜的厚度在0.06nm-0.25mm，制備金屬氧化物納米粒子均勻分散的有機(jī)高分子薄膜。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用自動(dòng)涂膜機(jī)和濕膜制備器，制備厚度可控的X-射線濾光片，這種方法能大大地減少涂料消耗及對(duì)人體和環(huán)境污染，另外，將均勻分散的金屬氧化物粒子引入X-射線濾光片，也可用于降低散射背底，提高X射線吸收光譜的熒光模式測(cè)量中的信噪比。

附圖說明

圖1為本發(fā)明方法制備X-射線濾光片的濾光原理示意圖；

A、熒光峰；B、濾光片吸收邊；C、樣品吸收邊；

圖2為不同濾光片在抑制散射背底和相對(duì)增強(qiáng)熒光強(qiáng)度的性能比較；

D、釩的K_α；E、釩的K_β；F、散射背底。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容，但不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。

實(shí)施例1制備納米氧化鐵/聚氨酯X-射線濾光片