[發(fā)明專利]一種磁記錄交換耦合復合膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910075432.8
• 申請日: 2009-09-15
• 公開（公告）號: CN101661757A
• 公開（公告）日: 2010-03-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許小紅;王芳;梁艷;張靜;李小麗;江鳳仙
• 申請（專利權(quán)）人: 山西師范大學
• 主分類號: G11B5/84
• 分類號: G11B5/84;G11B5/667;G11B5/851
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司
• 代理人: 江淑蘭

1、一種磁記錄交換耦合復合膜的制備方法，其特征在于：使用的化學物質(zhì)材料為：銀靶、鐵靶、釕靶、鐵鉑合金靶、無水乙醇、去離子水、電子清洗劑、氬氣、平面玻璃，其組合用量如下：以克、毫升、厘米³、毫米為計量單位

銀靶：Ag????????????Φ60×5mm?????1塊

鐵靶：Fe????????????Φ50.8×1.5mm?1塊

釕靶：Ru????????????Φ60×3mm?????1塊

鐵鉑合金靶：FePt????Φ50.8×1.5mm?1塊

無水乙醇：C₂H₆O?????2000ml±100ml

去離子水：H₂O???????10000ml±100ml

電子清洗劑：ZL-1????100ml±10ml

電子清洗劑：ZL-2????100ml±10ml

氬氣：Ar????????????100000cm³±100cm³

平面玻璃：??????????50×25×1mm

交換耦合復合膜，為六層結(jié)構(gòu)，由基層、底層、硬磁層、中間層、軟磁層、保護層組成；基層為平面玻璃層，在基層上部為底層，即銀層，在底層上部為硬磁層，即鐵鉑合金層，在硬磁層上部為中間層，即釕層，在中間層上部為軟磁層，即鐵層，在軟磁層上部為保護層，即銀層。

交換耦合復合膜制備方法如下：

(1)精選化學物質(zhì)材料

對制備所需的化學物質(zhì)材料要進行精選，并進行形狀、尺寸、精度、質(zhì)量純度控制：

銀靶：固態(tài)固體????99.9％

鐵靶：固態(tài)固體????99.9％

釕靶：固態(tài)固體????99.9％

鐵鉑合金靶：固態(tài)固體????99.9％

無水乙醇：液態(tài)液體????99.5％

去離子水：液態(tài)液體????99.5％

電子清洗劑：2L-1????液態(tài)液體????99.5％

電子清洗劑：2L-2????液態(tài)液體????99.5％

氬氣：氣態(tài)氣體????99.99％

平面玻璃：平面度100∶0.1

(2)超聲清洗基層-平面玻璃基片

①用去離子水400ml浸泡，超聲波清洗10min；

②用電子清洗劑超聲清洗

配制清洗液，將電子清洗劑ZL-1、ZL-2、去離子水按6∶3∶500的比例配制清洗液；

將平面玻璃基片、清洗液置于燒杯中，將燒杯置于可加熱的超聲清洗器中；

加熱溫度為75℃，超聲清洗時間40min；

然后，停止加熱，自然冷卻至20℃±1℃；

③去離子水超聲清洗

將平面玻璃基片置于超聲波清洗器中，加入去離子水400ml，超聲清洗15min，超聲清洗重復進行三次；

④無水乙醇超聲清洗

將平面玻璃基片置于超聲波清洗器中，加入無水乙醇400ml，超聲清洗15min，超聲清洗重復進行三次；

(3)真空干燥

將超聲清洗后的平面玻璃基片置于真空干燥箱中進行干燥，干燥溫度55℃±2℃，真空度10Pa，干燥時間10min；

(4)清洗磁控濺射爐

①打開磁控濺射爐，用吸塵器抽洗爐腔內(nèi)污物及有害物質(zhì)，使其清潔；

②用去離子水擦洗磁控濺射爐腔，使其潔凈；

③無水乙醇擦洗磁控濺射爐爐口、爐腔、爐蓋、密封蓋，使其潔凈；

(5)磁控濺射、制備交換耦合復合膜

①放置濺射靶

打開磁控濺射爐蓋，在爐腔底部的水冷磁控工作臺上部的靶位上，置放銀靶、鐵鉑靶、釕靶、鐵靶；

②置放平面玻璃基片

在密封蓋下部的水冷轉(zhuǎn)盤上置放平面玻璃基片，并放平固牢；

③關(guān)閉密封蓋，使其密封；

④開啟水冷工作臺內(nèi)的進水閥、出水閥，進行水循環(huán)冷卻；

⑤開啟爐蓋上的水冷轉(zhuǎn)盤的進水閥、出水閥，進行水循環(huán)冷卻；

⑥開啟真空泵，抽取爐腔內(nèi)空氣，使爐腔內(nèi)真空度為2×10^-4Pa；

⑦開啟氬氣瓶，輸入氬氣，輸入速度40cm3/min，驅(qū)除爐腔內(nèi)有害物質(zhì)；

爐腔內(nèi)真空度壓強值持續(xù)保持在1.0Pa時，開啟各靶電源，使氬離子對靶材進行轟擊，開始預濺射；

⑧平面磁控濺射工作臺上的布置為：銀靶、鐵鉑靶、釕靶、鐵靶，鐵鉑靶、釕靶、鐵靶為直流電源，銀靶為交流電源，即射頻靶；

⑨開啟水冷轉(zhuǎn)盤，使其做順時針勻速轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)動速度5r/min；

⑩開啟測厚探頭，對準平面玻璃基片，按鍍層順序逐層測量鍍層厚度；

鍍層開始：

鍍底層，即銀層，開啟交流射頻靶，交流電壓10V、功率10W，濺射速率0.141nm/s，底層厚度為30nm；

鍍硬磁層，即鐵鉑合金層，開啟直流鐵鉑合金靶，直流電壓334V、功率20W、濺射速率為0.168nm/s，硬磁層厚度為20nm；

鍍中間層，即釕層，開啟直流釕靶，直流電壓340V、功率10W、濺射速率為0.078nm/s，中間層厚度為1nm；

鍍軟磁層，即鐵層，開啟直流鐵靶，直流電壓282V、功率20W、濺射速率為0.147nm/s，軟磁層厚度為3nm；

鍍保護層，即銀層，開啟直流銀靶，直流電壓296V、功率10W、濺射速率為0.141nm/s，保護層厚度為1nm；

爐腔內(nèi)溫度持續(xù)恒定在20℃±1℃；

觀察窗觀察爐腔內(nèi)濺射狀況；

鍍層完成后，關(guān)閉各水循環(huán)冷卻進水閥、出水閥，關(guān)閉各濺射靶電源，關(guān)閉氬氣瓶、關(guān)閉真空泵，關(guān)閉水冷轉(zhuǎn)盤電機；

(6)開爐取膜

打開密封蓋，取出平面玻璃及鍍膜，即：交換耦合復合膜，膜層厚度為55nm；

(7)真空退火

將制備的復合膜置于鉬產(chǎn)物舟中，然后置于真空退火爐中，密閉退火爐，抽取爐內(nèi)真空，真空度為2×10^-4Pa，然后開始升溫，升溫速度20℃/min，溫度升至550℃±1℃，在此溫度恒溫保溫60min±2min，然后關(guān)閉加熱器，在真空狀態(tài)下，隨爐冷卻至20℃±1℃；

(8)退火后取出復合膜

關(guān)閉退火爐真空泵，打開爐蓋，取出鉬舟及復合膜，即：銀灰色交換耦合復合膜產(chǎn)物；

(9)檢測、化驗、分析、表征

對制備的交換耦合復合膜的形貌、結(jié)構(gòu)、色澤、成分和磁學性能進行檢測、化驗、分析、表征；

用X射線衍射儀進行結(jié)構(gòu)分析；

用振動樣品磁強儀進行磁學性能分析；

用表面形貌儀進行厚度分析；

結(jié)論：交換耦合復合膜，呈銀灰色，為納米級六層結(jié)構(gòu)，即：基層、平面玻璃層，底層、銀層，硬磁層、鐵鉑合金層，中間層、釕層，軟磁層、鐵層，保護層、銀層；

(10)儲存

對制備的交換耦合復合膜產(chǎn)物置于無色透明的玻璃容器中，儲存于陰涼、干燥、潔凈環(huán)境，要防水、防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20℃±1℃，相對濕度≤10％。