[發明專利]一種液晶中間體材料乙基苯腈脒鹽的制備方法

無效

• 申請號: 200910075383.8
• 申請日: 2009-09-16
• 公開（公告）號: CN101665452A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發明（設計）人: 許新占;崔辰霞;劉拴才;劉濤
• 申請（專利權）人: 許新占
• 主分類號: C07C257/18
• 分類號: C07C257/18
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司
• 代理人: 董金國

技術領域

本發明涉及一種液晶中間體材料乙基苯腈脒鹽的制備方法，屬于液晶材料制備技術領域。

背景技術

目前，液晶中間體材料種類較多，隨著液晶中間體材料技術不斷地研發和創新，液晶的品質也隨之在不斷提高和改良，如在高端混晶STN型液晶應用領域比較廣泛，本系列液晶雖應用較多，但還是存在著諸多不足之處，例如折光系數低，發光異性弱，物理性能差，液晶的Δn小，顯示效果和溫度的寬度受到局限等。

發明內容

本發明的目的在于克服STN液晶材料的Δn窄小和不足，提供一個可以改良高端STN型液晶物理性能的液晶中間體材料乙基苯腈脒鹽的制備方法。

本發明的構思是這樣的：在生產乙基苯腈脒鹽中，采用絕對石油醚和絕對甲醇，采用低溫反應，然后再經冷凍，使產品的結構更加牢固，冷凍過程還能有效的提高產品的收率，經最后一步氨化低溫反應，再經冷凍，濃縮自然結晶，將產品再提純后即可得到一種優良的液晶中間體材料。

具體地，本發明所說的液晶中間體材料乙基苯腈脒鹽的制備方法包括如下步驟：

(1)備料，各原料以質量份數比表示為：

乙基苯腈????????6～7

石油醚??????????21～24

甲苯????????????8～10

鹽酸????????????60～80

三氯化磷????????50～60

甲醇????????????16～20

液氨????????????55～60；

(2)絕對石油醚的制備

將石油醚用石油醚質量2％的發煙硫酸酸洗后，再加入石油醚質量0.3％的氫化鋁鋰，升溫至60℃回流60min，蒸出物稱為絕對石油醚，備用；

(3)絕對甲醇的制備

在甲醇中緩慢加入甲醇質量5％的金屬鈉條，加畢，回流60min，蒸出物稱為絕對甲醇，備用；

(4)按照原料配比，向A反應釜中加入所制備的絕對石油醚和原料甲苯，及乙基苯腈，攪拌下升溫至40℃保溫30min，然后降溫至0℃后，保溫30min；在B反應釜中加入鹽酸，將三氯化磷抽入高位槽中并緩慢滴入B反應釜的鹽酸中，即產生氯化氫氣體，將氯化氫氣體由管路通入A反應釜的反應液中，控制反應溫度在0～5℃之間，通氯化氫氣體18～20h，反應液變清，繼續通氯化氫氣體3～4h，A反應釜中反應液變稠后，再通氯化氫氣2h，停止通氯化氫氣體，將反應液放入10升玻璃瓶中，用膠帶封好口，放入冰柜中冷凍72h；

(5)抽濾

自冰柜取出冷凍的產品，倒入裝好真空的漏斗中，抽濾出母液，得半成品；

(6)氨化

向氨化反應釜中依次加入步驟(5)所得的半成品以及所制備的絕對甲醇，攪拌90min，降溫到0℃，開始向氨化反應釜中通入氨氣，溫度控制在0～5℃之間，通氨氣約18～20h反應液變清，繼續通氨氣20h，停止通氨氣，將反應液放入塑料桶中，封緊口，放入冰柜冷凍24h；

(7)濃縮

將冷凍產品取出后先過濾，濾液抽入濃縮釜中升溫濃縮，蒸出三分之二溶劑后，停止升溫，降溫放出，過夜，自然析出晶體，經離心得乙基苯腈脒鹽粗品；

(8)提純

以質量比計，乙基苯腈脒鹽粗品∶甲醇∶鹽酸＝1∶1.5∶1，先將乙基苯腈脒鹽粗品放入提純釜中，再向提純釜中按上述比例加入所需的甲醇和鹽酸，升溫回流30min，經熱濾器過濾，濾液放置過夜，自然結晶，離心，得精品乙基苯腈脒鹽，于80℃烘干得成品。

本發明步驟(2)所制備的絕對石油醚流程為60～90℃，水份≤0.02％；步驟(3)所制備的絕對甲醇純度≥99.5％，水份≤0.02％；原料甲苯純度99.5％；鹽酸AR級，含量36-39％；三氯化磷純度≥99％；液氨，化肥級，純度99％，水份≤0.01％。

利用本發明所制備的乙基苯腈脒鹽成品，熔點≥162℃，揮發份≤0.5％。

本發明取得的積極效果是：由于采用低溫反應工藝條件，在腈基上連接了氯化氫分子、氨分子混合物，使用該產品配制的單晶，在混配STN液晶中，起到了調節和增大混合液晶的Δn，增強了液晶產品的折光率，有效的改變了混合液晶的物理性質，提高了屏幕的顯示效果，增大了使用的溫度范圍。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發明。

實施例

液晶中間體材料乙基苯腈脒鹽的制備方法，由以下步驟完成：

(1)備料：按以下質量份數準備各原料

乙基苯腈????????6～7

石油醚??????????21～24