[發(fā)明專(zhuān)利]一種液晶中間體材料乙基苯腈脒鹽的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910075383.8
• 申請(qǐng)日: 2009-09-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101665452A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-03-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許新占;崔辰霞;劉拴才;劉濤
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 許新占
• 主分類(lèi)號(hào): C07C257/18
• 分類(lèi)號(hào): C07C257/18
• 代理公司: 石家莊新世紀(jì)專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司
• 代理人: 董金國(guó)

1、一種液晶中間體材料乙基苯腈脒鹽的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)備料，各原料以質(zhì)量份數(shù)比表示為：

乙基苯腈??????6～7

石油醚????????21～24

甲苯??????????8～10

鹽酸??????????60～80

三氯化磷??????50～60

甲醇??????????16～20

液氨??????????55～60；

(2)絕對(duì)石油醚的制備

將石油醚用石油醚質(zhì)量2％的發(fā)煙硫酸酸洗后，再加入石油醚質(zhì)量0.3％的氫化鋁鋰，升溫至60℃回流60min，蒸出物稱(chēng)為絕對(duì)石油醚，備用；

(3)絕對(duì)甲醇的制備

在甲醇中緩慢加入甲醇質(zhì)量5％的金屬鈉條，加畢，升溫至回流60min，蒸出物稱(chēng)為絕對(duì)甲醇，備用；

(4)按照原料配比，向A反應(yīng)釜中加入所制備的絕對(duì)石油醚和原料甲苯以及乙基苯腈，攪拌下升溫至40℃保溫30min，然后降溫至0℃，保溫30min，在B反應(yīng)釜中加入鹽酸，將三氯化磷抽入高位槽中并緩慢滴入B反應(yīng)釜的鹽酸中，即產(chǎn)生氯化氫氣體，將氯化氫氣體由管路通入A反應(yīng)釜的反應(yīng)液中，控制反應(yīng)溫度在0～5℃間，通氯化氫氣體18～20h，反應(yīng)液變清后繼續(xù)通氯化氫氣體3～4h，A反應(yīng)釜中反應(yīng)液變稠，再通氯化氫氣體2h，停止通氯化氫氣體，將反應(yīng)液放入玻璃瓶中，用膠帶封好口，放入冰柜中冷凍72h；

(5)抽濾

自冰柜取出冷凍的產(chǎn)品，倒入裝好真空的漏斗中，抽濾出母液，得半成品；

(6)氨化

向氨化反應(yīng)釜中依次加入步驟(5)所得的半成品以及所制備的絕對(duì)甲醇，攪拌90min，降溫到0℃，開(kāi)始向氨化反應(yīng)釜中通入氨氣，溫度控制在0～5℃之間，通氨氣約18～20h，反應(yīng)液變清后繼續(xù)通氨氣20h，停止通氨氣，將反應(yīng)液放入塑料桶中，封緊口，放入冰柜冷凍24h；

(7)濃縮

將冷凍產(chǎn)品取出后先過(guò)濾，濾液抽入濃縮釜中升溫濃縮，蒸出三分之二溶劑后，停止升溫，降溫放出，過(guò)夜，自然析出晶體，經(jīng)離心得乙基苯腈脒鹽粗品；

(8)提純

以質(zhì)量比計(jì)，粗品：甲醇∶鹽酸＝1∶1.5∶1，先向提純釜中放入所得的乙基苯腈脒鹽粗品，再按上述比例加入所需的甲醇和鹽酸，升溫回流30min，經(jīng)熱濾器過(guò)濾，濾液放置過(guò)夜，自然結(jié)晶，離心后，于80℃烘干得精品乙基苯腈脒鹽。