[發明專利]一種液晶中間體材料乙基苯腈脒鹽的制備方法

無效

• 申請號: 200910075383.8
• 申請日: 2009-09-16
• 公開（公告）號: CN101665452A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發明（設計）人: 許新占;崔辰霞;劉拴才;劉濤
• 申請（專利權）人: 許新占
• 主分類號: C07C257/18
• 分類號: C07C257/18
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司
• 代理人: 董金國

1、一種液晶中間體材料乙基苯腈脒鹽的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)備料，各原料以質量份數比表示為：

乙基苯腈??????6～7

石油醚????????21～24

甲苯??????????8～10

鹽酸??????????60～80

三氯化磷??????50～60

甲醇??????????16～20

液氨??????????55～60；

(2)絕對石油醚的制備

將石油醚用石油醚質量2％的發煙硫酸酸洗后，再加入石油醚質量0.3％的氫化鋁鋰，升溫至60℃回流60min，蒸出物稱為絕對石油醚，備用；

(3)絕對甲醇的制備

在甲醇中緩慢加入甲醇質量5％的金屬鈉條，加畢，升溫至回流60min，蒸出物稱為絕對甲醇，備用；

(4)按照原料配比，向A反應釜中加入所制備的絕對石油醚和原料甲苯以及乙基苯腈，攪拌下升溫至40℃保溫30min，然后降溫至0℃，保溫30min，在B反應釜中加入鹽酸，將三氯化磷抽入高位槽中并緩慢滴入B反應釜的鹽酸中，即產生氯化氫氣體，將氯化氫氣體由管路通入A反應釜的反應液中，控制反應溫度在0～5℃間，通氯化氫氣體18～20h，反應液變清后繼續通氯化氫氣體3～4h，A反應釜中反應液變稠，再通氯化氫氣體2h，停止通氯化氫氣體，將反應液放入玻璃瓶中，用膠帶封好口，放入冰柜中冷凍72h；

(5)抽濾

自冰柜取出冷凍的產品，倒入裝好真空的漏斗中，抽濾出母液，得半成品；

(6)氨化

向氨化反應釜中依次加入步驟(5)所得的半成品以及所制備的絕對甲醇，攪拌90min，降溫到0℃，開始向氨化反應釜中通入氨氣，溫度控制在0～5℃之間，通氨氣約18～20h，反應液變清后繼續通氨氣20h，停止通氨氣，將反應液放入塑料桶中，封緊口，放入冰柜冷凍24h；

(7)濃縮

將冷凍產品取出后先過濾，濾液抽入濃縮釜中升溫濃縮，蒸出三分之二溶劑后，停止升溫，降溫放出，過夜，自然析出晶體，經離心得乙基苯腈脒鹽粗品；

(8)提純

以質量比計，粗品：甲醇∶鹽酸＝1∶1.5∶1，先向提純釜中放入所得的乙基苯腈脒鹽粗品，再按上述比例加入所需的甲醇和鹽酸，升溫回流30min，經熱濾器過濾，濾液放置過夜，自然結晶，離心后，于80℃烘干得精品乙基苯腈脒鹽。