[發明專利]一種黃芩苷粗品的精制方法

有效

• 申請號: 200910075217.8
• 申請日: 2009-08-27
• 公開（公告）號: CN101993461A
• 公開（公告）日: 2011-03-30
• 發明（設計）人: 賈繼明;宋劍;孟作環;馬振嗣
• 申請（專利權）人: 河北以嶺醫藥研究院有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種黃芩苷粗品的精制方法，具體地，涉及一種醇沉分離精制黃芩苷的方法。

背景技術

中藥制劑生產工藝的主要目的是富集有效成分，去除無效雜質。黃芩苷是黃芩中的有效成分之一，具有抑菌、抗病毒、消炎、降壓、鎮靜、保肝、利膽、等藥理作用。黃芩苷在黃芩中含量高(7.0-20％)，傳統的黃芩苷粗品提取采用水提加酸沉淀即可提出，例如翟保同等[翟保同，王瑩.黃芩苷提取工藝研究.中國醫藥導報2007，4(23)：91-93]即采用水提加酸沉淀的方法，得到的粗品黃芩苷中黃芩苷含量即可達到70-85％。

在此基礎上進一步精制可以使含量達到90％以上，例如中國專利CN101475618A即采用將黃芩苷粗品用堿溶解，加醇沉淀部分雜質，濾過，再用酸使黃芩苷沉淀出來，這種精制方法可以使黃芩苷的含量增加至92％，雖可滿足注射液的生產需要，但仍舊含有大量雜質，不可避免的帶來藥物的不良反應和質量問題。

發明內容

本發明提供一種黃芩苷的精制方法，該黃芩苷精制方法包括以下步驟：

a、黃芩苷粗品加水，水浴加熱攪拌均勻，加氫氧化鈉溶液調節pH值為6.0-7.0，使黃芩苷粗品完全溶解，濾過，濾液中加入乙醇攪勻后立即用鹽酸調pH值為1.0-2.5，加熱保溫，室溫放置，過濾，以40-60％乙醇洗滌沉淀，然后過濾、干燥，得中間體A；

b、中間體A加水，攪拌均勻，加氫氧化鈉溶液調節pH值為6.0-7.0，使完全溶解，過濾，濾液中加入用鹽酸調pH值為1.0-3.0的乙醇，攪勻，或加入乙醇后立即用HCL調PH4.0-6.0，放置，過濾，沉淀加水，攪拌均勻，加入乙醇攪勻后立即用鹽酸調值為pH1.0-2.5，加熱保溫，室溫放置，過濾，以40-60％乙醇洗滌沉淀，然后過濾、得中間體B；

c、中間體B加40-60％乙醇攪拌均勻，過濾，沉淀再以乙醇浸泡洗滌，過濾，干燥即得黃芩苷精品。

該黃芩苷精制方法步驟優選為：

a、黃芩苷粗品加5-15倍量(kg/L)水，水浴加熱攪拌均勻，加10-40％氫氧化鈉溶液調節pH值為6.0-7.0，使黃芩苷粗品完全溶解，濾過，濾液中加入等體積的乙醇攪勻后立即用2-4mol/L的鹽酸調pH值為1.0-2.5，加熱至40-85℃，保溫20-40分鐘，室溫放置10-20小時，過濾，以1-5倍黃芩苷粗品(kg/L)40-60％乙醇洗滌沉淀，然后抽濾、干燥，得中間體A；

b、中間體A加5-8倍量(kg/L)水，攪拌均勻，加氫氧化鈉溶液調節pH值為6.0-7.0，使完全溶解，過濾，濾液中加入4-8倍體積用鹽酸調pH值為1.0-3.0的乙醇，攪勻，或加入乙醇后立即用HCL調pH4.0-6.0，放置1-3h，過濾，沉淀加水，攪拌均勻，加入等體積的乙醇攪勻后立即用鹽酸調pH值為1.0-2.5，加熱至40-85℃，保溫5-30min，室溫放置10-20h，過濾，以1-5倍量中間體A(kg/L)的40-60％乙醇洗滌沉淀，過濾、干燥，得中間體B；

c、中間體B加5-10倍量(kg/L)40-60％乙醇攪拌均勻，過濾，沉淀再以1-5倍量中間體B(kg/L)的90-99％乙醇浸泡洗滌，過濾，干燥即得黃芩苷精品。

進一步優選為：

a、黃芩苷粗品加8倍量(kg/L)水，水浴加熱攪拌均勻，加20％氫氧化鈉溶液調節pH值為6.0-7.0，使黃芩苷粗品完全溶解，濾過，濾液中加入等體積的乙醇攪勻后立即用2mol/L的鹽酸調pH值為1.0-2.5，加熱至50℃，保溫40分鐘，室溫放置12小時，過濾，以2倍黃芩苷粗品(kg/L)40-60％乙醇洗滌沉淀，然后抽濾、干燥，得中間體A；

b、中間體A加6倍量(kg/L)水，攪拌均勻，加氫氧化鈉溶液調節pH值為6.0-7.0，使完全溶解，過濾，濾液中加入4倍體積用鹽酸調pH值為1.0-3.0的乙醇，攪勻，放置3h，過濾，沉淀加4倍量中間體A(kg/L)的水，攪拌均勻，加入等體積的95％乙醇攪勻后立即用2mol/L鹽酸調pH值為1.0-2.5，加熱至40-85℃，加熱保溫5-30min，室溫放置10-20h，過濾，以2倍量中間體A(kg/L)的50％乙醇洗滌沉淀，然后抽濾，得中間體B；

c、中間體B加8倍量(kg/L)50％乙醇攪拌均勻，過濾，沉淀再以2倍量中間體B(kg/L)的95％乙醇浸泡洗滌，過濾，干燥即得黃芩苷精品。

還優選為：