[發明專利]一種黃芩苷粗品的精制方法

有效

• 申請號: 200910075217.8
• 申請日: 2009-08-27
• 公開（公告）號: CN101993461A
• 公開（公告）日: 2011-03-30
• 發明（設計）人: 賈繼明;宋劍;孟作環;馬振嗣
• 申請（專利權）人: 河北以嶺醫藥研究院有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種黃芩苷的精制方法，其特征在于該黃芩苷精制方法包括以下步驟：

a、黃芩苷粗品加水，水浴加熱攪拌均勻，加氫氧化鈉溶液調節pH值為6.0-7.0，使黃芩苷粗品完全溶解，濾過，濾液中加入乙醇攪勻后立即用鹽酸調pH值為1.0-2.5，加熱保溫，室溫放置，過濾，以40-60％乙醇洗滌沉淀，然后過濾、干燥，得中間體A；

b、中間體A加水，攪拌均勻，加氫氧化鈉溶液調節pH值為6.0-7.0，使完全溶解，過濾，濾液中加入用鹽酸調pH值為1.0-3.0的乙醇，攪勻，或加入乙醇后立即用HCL調PH4.0-6.0，放置，過濾，沉淀加水，攪拌均勻，加入乙醇攪勻后立即用鹽酸調值為pH1.0-2.5，加熱保溫，室溫放置，過濾，以40-60％乙醇洗滌沉淀，然后過濾、得中間體B；

c、中間體B加40-60％乙醇攪拌均勻，過濾，沉淀再以乙醇浸泡洗滌，過濾，干燥即得黃芩苷精品。

2.根據權利要求1所述的精制方法，其特征在于所述黃芩苷精制方法包括以下步驟：

a、黃芩苷粗品加5-15倍量(kg/L)水，水浴加熱攪拌均勻，加10-40％氫氧化鈉溶液調節pH值為6.0-7.0，使黃芩苷粗品完全溶解，濾過，濾液中加入等體積的乙醇攪勻后立即用2-4mol/L的鹽酸調pH值為1.0-2.5，加熱至40-85℃，保溫20-40分鐘，室溫放置10-20小時，過濾，以1-5倍黃芩苷粗品(kg/L)40-60％乙醇洗滌沉淀，然后抽濾、干燥，得中間體A；

b、中間體A加5-8倍量(kg/L)水，攪拌均勻，加氫氧化鈉溶液調節pH值為6.0-7.0，使完全溶解，過濾，濾液中加入4-8倍體積用鹽酸調pH值為1.0-3.0的乙醇，攪勻，或加入乙醇后立即用HCL調pH4.0-6.0，放置1-3h，過濾，沉淀加水，攪拌均勻，加入等體積的乙醇攪勻后立即用鹽酸調pH值為1.0-2.5，加熱至40-85℃，保溫5-30min，室溫放置10-20h，過濾，以1-5倍量中間體A(kg/L)的40-60％乙醇洗滌沉淀，過濾、干燥，得中間體B；

c、中間體B加5-10倍量(kg/L)40-60％乙醇攪拌均勻，過濾，沉淀再以1-5倍量中間體B(kg/L)的90-99％乙醇浸泡洗滌，過濾，干燥即得黃芩苷精品。

3.根據權利要求2所述的精制方法，其特征在于所述所述黃芩苷精制方法包括以下步驟：

a、黃芩苷粗品加8倍量(kg/L)水，水浴加熱攪拌均勻，加20％氫氧化鈉溶液調節pH值為6.0-7.0，使黃芩苷粗品完全溶解，濾過，濾液中加入等體積的乙醇攪勻后立即用2mol/L的鹽酸調pH值為1.0-2.5，加熱至50℃，保溫40分鐘，室溫放置12小時，過濾，以2倍黃芩苷粗品(kg/L)40-60％乙醇洗滌沉淀，然后抽濾、干燥，得中間體A；

b、中間體A加6倍量(kg/L)水，攪拌均勻，加氫氧化鈉溶液調節pH值為6.0-7.0，使完全溶解，過濾，濾液中加入4倍體積用鹽酸調pH值為1.0-3.0的乙醇，攪勻，放置3h，過濾，沉淀加4倍量中間體A(kg/L)的水，攪拌均勻，加入等體積的95％乙醇攪勻后立即用2mol/L鹽酸調pH值為1.0-2.5，加熱至40-85℃，加熱保溫5-30min，室溫放置10-20h，過濾，以2倍量中間體A(kg/L)的50％乙醇洗滌沉淀，然后抽濾，得中間體B；

c、中間體B加8倍量(kg/L)50％乙醇攪拌均勻，過濾，沉淀再以2倍量中間體B(kg/L)的95％乙醇浸泡洗滌，過濾，干燥即得黃芩苷精品。