[發明專利]金屬卟啉功能化聚4-乙烯基吡啶-苯乙烯復合交聯微球催化劑及其制備方法無效
| 申請號: | 200910075200.2 | 申請日: | 2009-08-20 |
| 公開(公告)號: | CN101632942A | 公開(公告)日: | 2010-01-27 |
| 發明(設計)人: | 王蕊欣;焦緯洲;高保嬌 | 申請(專利權)人: | 中北大學 |
| 主分類號: | B01J31/22 | 分類號: | B01J31/22;B01J31/06;B01J35/08;B01J37/00;C07B41/00;C07C49/78;C07C45/36 |
| 代理公司: | 山西太原科衛專利事務所 | 代理人: | 張彩琴;任林芳 |
| 地址: | 03005*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 金屬 卟啉 功能 乙烯基 吡啶 苯乙烯 復合 交聯 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種金屬卟啉功能化聚4-乙烯基吡啶-苯乙烯復合交聯微球催化劑的制備方法:以4-乙烯基吡啶和苯乙烯為主要原料,以聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮為分散劑,以乙二醇二甲基丙烯酸酯或二乙烯基苯為交聯劑,制備出所需球形交聯聚合物樹脂;球形交聯聚合物樹脂在可溶解金屬卟啉的有機溶劑中,以金屬卟啉為功能單體,進行反應,最后制得金屬卟啉功能化聚4-乙烯基吡啶-苯乙烯復合交聯微球催化劑,
具體步驟如下:
(1)稱取1.5~2.0g分散劑溶解于100mL蒸餾水中,再加入5.0~6.0g?NaCl,構成連續相——水相,將2~5.6g?4-乙烯基吡啶、4~7.4g苯乙烯與交聯劑混溶,構成分散相——油相,交聯劑的質量為油相總質量的22~23%;將上述油相和水相混合在一起攪勻成混合液;接著向混合液中通入氮氣,排除空氣30分鐘;然后加熱使反應體系的溫度升高至70~75℃,將0.05~0.09g的引發劑AIBN加入到反應體系中,氮氣保護,并在350~653r/min的攪拌速度下,恒溫反應2~2.5小時;然后將反應體系的溫度升高到80~85℃恒溫反應2~3小時后終止反應;經過濾、洗滌、干燥,制得聚4-乙烯基吡啶-苯乙烯交聯微球,
(2)稱取1.6~2.0g聚4-乙烯基吡啶-苯乙烯交聯微球,用30mL的可溶解金屬卟啉的有機溶劑浸泡12~36小時,加入2.6×10-5~4.7×10-5mol金屬卟啉;0~40℃反應12~24小時后終止反應;過濾,產物用三氯甲烷洗滌,干燥至恒重,最后制得一種金屬卟啉功能化聚4-乙烯基吡啶-苯乙烯復合交聯微球催化劑。
2.根據權利要求1所述的金屬卟啉功能化聚4-乙烯基吡啶-苯乙烯復合交聯微球催化劑的制備方法,其特征在于所述的有機溶劑為三氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺或四氫呋喃或丙酮。
3.根據權利要求1或2所述的金屬卟啉功能化聚4-乙烯基吡啶-苯乙烯復合交聯微球催化劑的制備方法,其特征在于所述的金屬卟啉為鈷卟啉或鐵卟啉或錳卟啉。
4.一種如權利要求1或2所述的金屬卟啉功能化聚4-乙烯基吡啶-苯乙烯復合交聯微球催化劑的制備方法制得的產品。
5.一種如權利要求3所述的金屬卟啉功能化聚4-乙烯基吡啶-苯乙烯復合交聯微球催化劑的制備方法制得的產品。
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