[發(fā)明專利]一種對(duì)分子篩催化劑晶化過程進(jìn)行原位表征的樣品池及使用方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910075167.3
• 申請(qǐng)日: 2009-08-14
• 公開（公告）號(hào): CN101629915A
• 公開（公告）日: 2010-01-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王建國(guó);王國(guó)富;董梅;秦張峰;吉向飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): G01N23/083
• 分類號(hào): G01N23/083;G01N23/20;G01N23/201;G01N23/203;G01K7/02
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所（有限公司）
• 代理人: 李 毅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于一種催化劑原位表征裝置及方法，具體涉及一種基于同步 輻射X光源對(duì)分子篩催化劑晶化過程進(jìn)行原位表征的樣品池及方法

背景技術(shù)

沸石分子篩獨(dú)特的孔道結(jié)構(gòu)及高的比表面積和水熱穩(wěn)定性，使其在催 化、吸附、分離等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。近年來，納米沸石的發(fā)展使沸石的 應(yīng)用進(jìn)一步拓寬到電子材料、光材料、藥物載體、環(huán)保等新的領(lǐng)域。各種 自組裝技術(shù)的發(fā)展，更是為定向合成理想的分子篩提供了新的手段。沸石 分子篩尺寸或形貌的變化，會(huì)引起其本身催化活性、選擇性及穩(wěn)定性的巨 大差異。對(duì)分子篩合成過程中控制晶體形貌演化的因素(結(jié)構(gòu)因素及條件 因素)及其效能的甄別對(duì)定向合成特定尺寸及形貌的納米沸石至關(guān)重要。 而目前這些信息仍十分匱乏，對(duì)沸石分子篩成核及生長(zhǎng)過程的認(rèn)知不足是 重要原因之一。特定尺寸、形貌的分子篩的設(shè)計(jì)合成，依賴于對(duì)分子篩成 核和生長(zhǎng)過程的詳細(xì)了解。基于同步輻射X光源原位技術(shù)的發(fā)展為合成 體系演化過程及機(jī)理研究提供了新的技術(shù)手段。同步輻射X光源是一種 具有高強(qiáng)度、高度準(zhǔn)直、高度極化、特性可精確控制等優(yōu)異性能的脈沖光 源，可以用以開展其它光源無法實(shí)現(xiàn)的許多前沿科學(xué)技術(shù)研究。新一同步 輻射光源的亮度比通常實(shí)驗(yàn)室用的最好的X光源要亮一億倍以上。它 使得同步輻射應(yīng)用從過去靜態(tài)的、在較大范圍內(nèi)平均的手段擴(kuò)展為空 間分辨的和時(shí)間分辨的手段，這就為眾多的學(xué)科和廣泛的技術(shù)應(yīng)用領(lǐng) 域帶來前所未有的新機(jī)遇。如何充分利用同步輻射X光源優(yōu)異性能開 展常規(guī)條件下無法進(jìn)行的許多研究，特別是對(duì)合成分子篩催化劑時(shí)，其動(dòng) 態(tài)結(jié)構(gòu)進(jìn)行原位表征，幫助人們提高對(duì)分子篩催化劑合成過程微觀特性的 變化及晶化機(jī)理的認(rèn)識(shí)，成為眾多科學(xué)家追求的目標(biāo)。

遺憾的是，由于窗口材料對(duì)X射線透過性，以及樣品池在高溫、高 壓條件下的密封性等技術(shù)手段的限制，此前人們利用同步輻射X光對(duì)催 化劑結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究，仍然針對(duì)的是離線樣品。一些原位的研究，其樣 品也是處于常溫常壓，或高溫常壓(韋世強(qiáng)，高溫原位XAFS研究NiB 納米非晶態(tài)合金催化劑的結(jié)構(gòu)，北京同步輻射裝置年報(bào)，2001年1 期，94-95)。而催化劑晶化過程中的催化劑是處于高溫和一定的壓力 下。人們對(duì)真實(shí)反應(yīng)條件下催化劑的結(jié)構(gòu)信息更感興趣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種對(duì)分子篩催化劑晶化過程進(jìn)行原位在線表 征的樣品池及方法。

本發(fā)明的樣品池是在0～300℃，0～3MPa條件下，以原位在線的方 式對(duì)分子篩催化劑晶化過程用XAFS(X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu))、XRD(X射線 衍射)、SAXS(X射線小角散射)、SAXS/WAXS(X射線小角散射和廣角 衍射)進(jìn)行研究。監(jiān)測(cè)在這些過程中催化劑結(jié)構(gòu)的變化。

本發(fā)明的樣品池是由池體，壓環(huán)、密封墊，窗片，池蓋，緊固件，內(nèi) 芯和熱電偶組件組成，其特征在于池體是有階梯孔的圓柱體，小孔為通孔， 池體兩端的階梯大孔對(duì)稱，池體在徑向有一個(gè)從外表面通向軸心的徑向圓 孔。池體小孔內(nèi)有圓環(huán)狀內(nèi)芯，在內(nèi)芯的徑向有一個(gè)徑向圓孔，內(nèi)芯的徑 向圓孔與池體的的徑向圓孔相通，內(nèi)芯兩側(cè)各有一個(gè)圓形窗片，內(nèi)芯與兩 個(gè)窗片形成一個(gè)空腔，池體兩個(gè)階梯孔大孔的端面各有一個(gè)圓環(huán)狀密封 墊，密封墊的外側(cè)各有一個(gè)壓環(huán)，一側(cè)壓環(huán)的中心有一圓孔，另一側(cè)壓環(huán) 中心有一長(zhǎng)孔，每個(gè)壓環(huán)的外側(cè)有一個(gè)圓環(huán)狀池蓋，池蓋的中間有圓臺(tái)形 開口，圓臺(tái)形開口小口一側(cè)與壓環(huán)接觸，兩池蓋通過緊固件固定在一起， 在池體徑向圓孔處的外表面固定有一個(gè)熱電偶組件。

如上所述的熱電偶組件由熱電偶插管、單頭絲、密封墊、螺帽和接頭 管組成。接頭管的一端與池體固定連接，另一端套接在一個(gè)螺帽內(nèi)，單頭 絲的中間固定有下端為盲孔的熱電偶插管，單頭絲與接頭管間有密封墊， 單頭絲與螺帽是螺紋連接，熱電偶插管通過接頭管，并伸入池體。

如上所述的內(nèi)芯的厚度0.5～3mm，其厚度決定了樣品在X光路中的 光程。

如上所述的窗片，其材料可以是金屬鈹、氮化硼陶瓷或內(nèi)表面沉積氮 化硼薄膜的金屬鈹，其厚度0.4～2mm。

如上所述的內(nèi)芯厚度和2個(gè)窗片厚度之和，與池體通孔的長(zhǎng)度等值。

如上所述的密封墊的材質(zhì)可以是聚四氟、聚酰亞胺或柔性石墨，以適 應(yīng)不同溫度、壓力的需要。

如上所述的池體，其外側(cè)固定加熱器件。加熱器件根據(jù)溫度的不同可 以選用電加熱圈、履帶式陶瓷片加熱器、硅橡膠加熱板等。

本發(fā)明的樣品池使用方法如下：