[發明專利]一種對分子篩催化劑晶化過程進行原位表征的樣品池及使用方法

有效

• 申請號: 200910075167.3
• 申請日: 2009-08-14
• 公開（公告）號: CN101629915A
• 公開（公告）日: 2010-01-20
• 發明（設計）人: 王建國;王國富;董梅;秦張峰;吉向飛
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: G01N23/083
• 分類號: G01N23/083;G01N23/20;G01N23/201;G01N23/203;G01K7/02
• 代理公司: 山西五維專利事務所（有限公司）
• 代理人: 李 毅

1.一種對分子篩催化劑晶化過程進行原位表征的樣品池，它是由池體(1)， 壓環(2、11)、密封墊(3、10)，窗片(4、9)，池蓋(5、7)，緊固件(6)，內芯(8) 和熱電偶組件(12)組成，其特征在于池體(1)為有階梯孔的圓柱體，小孔為通 孔，池體(1)兩端的階梯大孔對稱；池體(1)在徑向有一個從外表面通向軸心 的徑向圓孔，池體(1)小孔內有圓環狀內芯(8)，在內芯(8)的徑向有一個徑向 圓孔，內芯(8)的徑向圓孔與池體(1)的徑向圓孔相通，內芯(8)兩側各有一個 圓形窗片(4、9)，內芯(8)與兩個窗片(4、9)形成一個空腔；內芯(8)與2個圓 形窗片(4、9)的厚度之和與池體(1)小孔的長度等值，池體(1)兩階梯孔大孔 的端面各有一個圓環狀密封墊(3、10)；密封墊(3、10)的外側各有長孔壓環 (2)和圓孔壓環(11)，圓孔壓環(11)的中心有一圓孔(14)，長孔壓環(2)中心有 一長孔(13)，兩個壓環(2、11)的外側各有一個圓環狀池蓋(5、7)，圓環狀池 蓋(5、7)的中間有圓臺形開口，圓臺形開口小口一側分別與壓環(2、11)接觸， 兩個圓環狀池蓋(5、7)通過緊固件(6)固定在一起；在池體(1)徑向圓孔處的 外表面固定有一個熱電偶組件(12)。

2.如權利要求1所述的一種對分子篩催化劑晶化過程進行原位表征的樣品 池，其特征在于所述的熱電偶組件(12)是由熱電偶插管(15)、單頭絲(16)、 密封墊(17)、螺帽(18)和接頭管(19)組成，接頭管(19)的一端與池體(1)固定連 接，另一端套接在螺帽(18)內；單頭絲(16)的中間固定有下端為盲孔的熱電 偶插管(15)，單頭絲(16)與接頭管(19)間有密封墊(17)；單頭絲(16)與螺帽(18) 是螺紋連接；熱電偶插管(15)通過接頭管(19)，并伸入池體(1)的徑向圓孔。

3.如權利要求1所述的一種對分子篩催化劑晶化過程進行原位表征的樣品 池，其特征在于所述的內芯(8)的厚度0.5～3mm。

4.如權利要求1所述的一種對分子篩催化劑晶化過程進行原位表征的樣品 池，其特征在于所述的窗片(4、9)的材料是金屬鈹、氮化硼陶瓷或內表面沉 積氮化硼薄膜的金屬鈹，其厚度0.4～2mm。

5.如權利要求1所述的一種對分子篩催化劑晶化過程進行原位表征的樣品 池，其特征在于所述的密封墊(3、10)的材質是聚四氟乙烯、聚酰亞胺或柔 性石墨。

6.如權利要求1-5任一項所述的一種對分子篩催化劑晶化過程進行原位表 征的樣品池的使用方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將內芯(8)放入池體(1)，內芯(8)上徑向圓孔對準池體(1)上徑向圓 孔；

(2)內芯(8)兩側分別放置窗片(4、9)；

(3)窗片(4、9)的外側分別放置密封墊(3、10)；

(4)密封墊(3、10)的外側分別放置長孔壓環(2)和圓孔壓環(11)；

(5)兩個壓環(2、11)外側分別放置池蓋(5、7)；

(6)用緊固件(6)將兩側的池蓋(5、7)連接，并緊固；緊固件(6)通過池蓋 (5、7)、兩個壓環(2、11)和密封墊(3、10)將內芯(8)與窗片(4、9)密封固定于 池體(1)內；

(7)在池蓋(5、7)外側面固定好加熱器件；

(8)將樣品經接頭管(9)、池體(1)徑向孔、內芯(8)徑向孔導入樣品池；

(9)將熱電偶插管(15)盲孔一端插入接頭管(19)，單頭絲(16)與接頭管 (19)之間放置密封墊(17)，單頭絲(16)與螺帽(18)旋緊；

(10)熱電偶插入熱電偶插管(15)底部；

(11)將樣品池組件放入X光路，圓孔壓環(11)一側對準X入射光；長 孔壓環(2)一側對準檢測器，根據需要設定溫度和壓力，條件滿足后，進行 催化劑動態結構表征。