[發明專利]X-熒光熔融法測定鈦鐵、釩鐵中合金元素含量方法

無效

• 申請號: 200910074796.4
• 申請日: 2009-06-19
• 公開（公告）號: CN101592571A
• 公開（公告）日: 2009-12-02
• 發明（設計）人: 唐恒國;楊林浩;鮑希波;石毓霞;趙靖;侯鋼鐵;王麗君;王紅秋;吳獻文
• 申請（專利權）人: 邯鄲鋼鐵股份有限公司;河北鋼鐵集團有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N23/223
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司
• 代理人: 周曉萍;曹淑敏

技術領域

本發明涉及一種鈦鐵、釩鐵中合金元素含量測定方法，特別是利用X-熒光熔融法測定鈦鐵中鈦含量、釩鐵中釩含量及上述兩種合金中硅、錳、鋁、磷、銅等相關元素含量的方法，屬物化檢測技術領域。

背景技術

為滿足石油工業及汽車制造業對鋼材性能要求，需要在煉鋼過程中加入鈦鐵、釩鐵等合金元素進行微合金化處理，以改善鋼材晶體結構、提高材料的力學、物理性能。因而鋼鐵生產企業無論在合金采購質量控制方面，還是指導煉鋼工藝操作方面，都需要對鈦鐵、釩鐵合金化學成分進行化驗分析。采用傳統濕法化學分析及現行國家標準方法，測定鈦鐵合金中鈦含量、釩鐵合金中釩含量及上述兩種合金中硅、錳、鋁、磷、銅等相關元素含量，操作復雜繁瑣、步驟冗長、耗時耗力、效率低，而且分析結果準確性與穩定性往往因為操作人員經驗及水平而受到影響，另外分析過程中需要聯合使用硝酸、硫酸、鹽酸、氫氟酸等強酸以及其它化學試劑，容易造成人身傷害或環境污染。X-射線熒光光譜儀等大型現代化分析儀器設備在冶金化學分析中已被廣泛應用，但在鐵合金分析領域因受到試樣制備技術的影響，應用范圍有限。目前對于X-射線熒光壓片法分析鐵合金的報道較多，但是由于鐵合金冶煉工藝及使用原料的差別，使同一品種的合金基體及晶體結構存在較大差異，以及受試樣粒度效應的影響，分析數據準確性差，進而導致采用X-射線熒光壓片法分析鐵合金的應用受到限制。試樣熔融X-射線熒光法測定合金方法，分析結果穩定，準確性可以與國家標準方法媲美。但鐵合金中如鈦鐵、釩鐵中各化學成分絕大部分以單質形式存在，單質元素在高溫狀態下易與鉑形成低溫共熔體而導致腐蝕損壞鉑金坩堝，影響鉑金坩堝繼續使用，因此，熔融制樣技術成為制約X-射線熒光法測定鐵合金方法應用的瓶頸。

發明內容

本發明用于克服已有技術的缺陷而提供一種能有效避免合金試樣腐蝕鉑金坩堝，且操?作簡單、精密度、準確度良好的X-熒光熔融法測定鈦鐵、釩鐵中合金元素含量方法。

本發明所稱問題是以下述技術方案解決的：

一種X-熒光熔融法測定鈦鐵、釩鐵中合金元素含量方法，包括a.標準玻璃片樣品制備、b.熒光強度測量及繪制相關元素檢測工作曲線、c.被測試樣玻璃片制備、d.根據所述檢測工作曲線對被測試樣分析測定等步驟，其特別之處是：所述a步驟中先按重量單位稱取大份熔劑4～5、小份熔劑1、強堿1.5～2.5、鈦鐵或釩鐵合金標準樣品0.15～0.25、無水碳酸鋰1、碘化銨溶液1.5～2.0，所述熔劑為無水四硼酸鋰或無水四硼酸鋰與偏硼酸鋰按質量比2∶1混配，所述強堿為氫氧化鋰或氫氧化鈉或氫氧化鉀；然后取大份熔劑平鋪于鉑金坩堝底部、取強堿覆于熔劑中部1/2坩堝半徑的圓形區域內、取鈦鐵或釩鐵合金標準樣品均勻地散覆于強堿表面、取無水碳酸鋰覆于熔劑及鈦鐵或釩鐵合金標準樣品表面、取小份熔劑覆于無水碳酸鋰表面、取碘化銨溶液滴入鉑金坩堝；再將鉑金坩堝置于熔樣爐旋轉支架上，在熔融溫度1000℃～1100℃，熔融時間20min條件下轉動鉑金坩堝熔融試樣，熔融完成后取出熔制好的標準玻璃片樣品，冷卻至室溫。

上述X-熒光熔融法測定鈦鐵、釩鐵中合金元素含量方法，所述轉動鉑金坩堝熔融過程中，轉動鉑金坩堝前靜止時間3min，爐體擺動加旋轉支架自旋時間15min，后靜止時間2min。

上述X-熒光熔融法測定鈦鐵、釩鐵中合金元素含量方法，所述c步驟中將鈦鐵或釩鐵合金標準樣品替換為被測鈦鐵或釩鐵合金樣品，其它操作按照a步驟完成，在a步驟和c步驟中稱量誤差不超過正負萬分之五。

本發明針對X-熒光熔融法測定鈦鐵、釩鐵中合金的難題，經反復試驗研究，另辟蹊徑，嚴格按照配比及加入次序，分層將熔劑、強堿、被檢測試樣、脫模劑等置入鉑坩堝內，配合熔融溫度、熔融時間的控制，在不對鉑金坩堝造成腐蝕損壞的條件下成功制備出鈦鐵或釩鐵玻璃片，為X-熒光熔融法測定提供了合適的樣品。通過反復試驗和大量數據表明，本發明方法測定鈦鐵、釩鐵中合金元素含量可有效地消除鐵合金基體效應、顆粒度及試樣組織結構等方面的影響，使分析數據的準確性、可靠性顯著提高，重復性良好。

具體實施方式