[發(fā)明專(zhuān)利]一種用煤焦油瀝青制備針狀焦的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910074778.6
• 申請(qǐng)日: 2009-06-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101580242A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-11-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王保成;趙世貴
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B31/02
• 分類(lèi)號(hào): C01B31/02
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專(zhuān)利代理有限公司
• 代理人: 江淑蘭

1.一種用煤焦油瀝青制備針狀焦的方法，其特征在于：使用的化學(xué)物質(zhì)材料為煤焦油瀝青、丙酮、去離子水、氮?dú)猓溆昧咳缦拢阂钥恕⒑辽⒗迕?sup>3為計(jì)量單位

煤焦油瀝青：C₅₅₉H₆₉₀SN₇O₅?????200g±5g

丙酮：CH₃COCH₃????????????????1000ml±5ml

去離子水：H₂O?????????????????1000ml±5ml

氮?dú)猓篘₂??????????????????????100000cm³±100cm³

制備方法如下：

(1)精選化學(xué)物質(zhì)原料

對(duì)制備使用的化學(xué)物質(zhì)要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制：

煤焦油瀝青：固態(tài)固體，97.5％

丙酮：液態(tài)液體，99.5％

去離子水：液態(tài)液體，99.9％

氮?dú)猓簹鈶B(tài)氣體，99.9％

(2)研磨煤焦油瀝青

將煤焦油瀝青置于玻璃研缽中，用瑪瑙研磨杵進(jìn)行研磨，然后用60目的篩網(wǎng)過(guò)篩，反復(fù)研磨，煤焦油瀝青成細(xì)粉，粉粒粒徑≤0.1mm；

(3)快速蒸餾去除喹啉不溶物

將瀝青粉末置于燒杯中，將燒杯放在壓力鍋內(nèi)進(jìn)行快速蒸餾，壓力鍋內(nèi)壓強(qiáng)值1.7MPa，溫度420℃±5℃，時(shí)間1080min，成粘稠狀?瀝青；

(4)熔化煤焦油瀝青

將研磨過(guò)篩后的煤焦油瀝青置于燒杯中，然后將燒杯置于加熱器中，開(kāi)啟加熱器，溫度由20℃升至150℃±5℃，煤焦油瀝青粉末熔化，用攪拌器攪拌，在此溫度恒溫保溫，靜置30min±2min，成煤焦油瀝青熔液；

(5)超聲活化

將煤焦油瀝青熔液置于燒杯中，將燒杯置于超聲波清洗器中，在常溫20℃±3℃，向超聲波清洗器中加入800ml去離子水，使燒杯下部浸于去離子水中，開(kāi)啟超聲波清洗器，調(diào)節(jié)激勵(lì)電流強(qiáng)度1.2A，超聲活化20min；

(6)微波催化

將超聲活化的盛有煤焦油瀝青的燒杯置于微波爐中，開(kāi)啟微波爐進(jìn)行加熱，加熱溫度至200℃±5℃，燒杯及其煤焦油瀝青熔液在微波爐內(nèi)的旋轉(zhuǎn)臺(tái)上加熱，旋轉(zhuǎn)速度100r/min，微波催化時(shí)間為120min；

(7)磁場(chǎng)誘導(dǎo)生成針狀焦

①將超聲活化、微波催化后的煤焦油瀝青熔液置于25mm×200mm的玻璃試管中，在試管外壁纏繞漆包線銅絲構(gòu)成線圈，線圈密度8匝/厘米，由線圈引出兩電源接頭，將該兩接頭分別接在直流電源的正負(fù)極上；將試管放在反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜用密封蓋密封，并置于加熱爐中，使反應(yīng)釜中裝有瀝青的試管位于加熱爐底部，使之受熱均勻；?

②反應(yīng)釜右上側(cè)設(shè)有真空口，并連接真空管、真空泵和真空閥；反應(yīng)釜左上側(cè)設(shè)有氮?dú)饪冢⑦B接氮?dú)夤堋⒌獨(dú)忾y和氮?dú)馄浚?/p>

③開(kāi)啟真空泵，抽出反應(yīng)釜及試管中的空氣，使反應(yīng)釜內(nèi)壓強(qiáng)值為98000Pa，抽真空時(shí)間為10min；

④向反應(yīng)釜、試管內(nèi)輸入氮?dú)猓獨(dú)饬髁繛?0cm³/min，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)壓強(qiáng)值為3×10⁵Pa時(shí)，停止輸?shù)獨(dú)猓箟簭?qiáng)恒定；

⑤開(kāi)啟加熱爐，使其升溫，先控制升溫速度3℃/min，溫度由20℃升至250℃±5℃，再調(diào)節(jié)升溫速度至5℃/min，控制溫度達(dá)到420℃±5℃時(shí)停止升溫，在該溫度保溫480min±2min，由溫度傳感器傳輸溫度信息，由電控箱上的液晶顯示屏顯示溫度數(shù)值；

⑥在溫度達(dá)420℃±5℃時(shí)開(kāi)啟直流電源，電壓20V，電流11A，給線圈通電，形成閉合回路，構(gòu)成電磁場(chǎng)，每次通電時(shí)間15s，每隔10min通電加磁一次，連續(xù)加磁48次，累計(jì)加磁時(shí)間12min；

在加熱、加磁過(guò)程中，煤瀝青熔體形成中間相產(chǎn)物，是針狀焦的前軀體，為下一步高溫炭化形成針狀焦作準(zhǔn)備；

⑦將已經(jīng)加磁處理的熔融瀝青待自然冷卻后取出，置于坩堝中，用坩堝蓋蓋好，將坩堝放在反應(yīng)釜中，密閉，然后抽真空使反應(yīng)釜內(nèi)壓強(qiáng)值為98000Pa，然后向反應(yīng)釜內(nèi)通氮?dú)猓淞髁繛?0cm³/min，通氮?dú)鈺r(shí)間為18min；開(kāi)啟加熱爐，使中間相瀝青繼續(xù)在反應(yīng)釜中加熱，進(jìn)行高溫煅燒；煅燒溫度為940℃±5℃，加熱速率5℃/min，溫度在940℃±5℃時(shí)保溫180min，然后使之自然冷卻，得到針狀焦產(chǎn)物；

在形成針狀焦過(guò)程中，將發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：?

(8)冷卻

關(guān)閉加熱爐，針狀焦產(chǎn)物在氮?dú)鈿夥罩须S爐冷卻至60℃±3℃，然后開(kāi)啟反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻至20℃±3℃；

(9)高溫密閉真空煅燒

①取出反應(yīng)釜中的試管，將試管中的正負(fù)電極取出，將針狀焦產(chǎn)物重新置于50ml坩堝中，蓋好坩堝蓋，將坩堝置于反應(yīng)釜中，并將反應(yīng)釜放在高溫加熱爐中，密閉反應(yīng)釜；

②開(kāi)啟真空泵，抽取反應(yīng)釜及試管中的空氣，反應(yīng)釜及試管中的真空度持續(xù)保持在3325Pa；

③開(kāi)啟高溫加熱爐，溫度由20℃升至940℃±5℃，在此溫度恒溫保溫180min±5min；

④關(guān)閉高溫加熱爐電源，在真空狀態(tài)下隨爐冷卻至20℃±3℃；

⑤冷卻后，取出反應(yīng)釜中的坩堝，取出針狀焦產(chǎn)物，即：黑色、針狀晶體最終產(chǎn)物；

(10)檢測(cè)、化驗(yàn)、分析、表征

對(duì)制備的針狀焦產(chǎn)物的形貌、色澤、純度、化學(xué)成分、物理化學(xué)性能進(jìn)行檢測(cè)、分析、表征；

用掃描電子顯微鏡進(jìn)行形貌分析；

用紅外光譜分析法進(jìn)行微觀粒子結(jié)構(gòu)分析；

用X射線衍射儀進(jìn)行結(jié)晶度石墨化分析；?

(11)產(chǎn)物儲(chǔ)存

對(duì)制備的黑色針狀焦產(chǎn)物置于無(wú)色透明的玻璃容器中，密閉儲(chǔ)存于陰涼干燥潔凈環(huán)境，要防水、防潮、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲(chǔ)存溫度20℃±3℃，相對(duì)濕度≤10％。