[發明專利]一種用煤焦油瀝青制備針狀焦的方法

無效

• 申請號: 200910074778.6
• 申請日: 2009-06-15
• 公開（公告）號: CN101580242A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發明（設計）人: 王保成;趙世貴
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司
• 代理人: 江淑蘭

技術領域

本發明涉及一種用煤焦油瀝青制備針狀焦的方法，屬有機化合物煤焦油瀝青制備碳材料針狀焦的方法及應用的技術領域。

背景技術

針狀焦是炭素工業中最重要的材料之一，其晶粒形貌為針葉形，具有明顯的纖維結構和較高的各向異性。針狀焦具有熱膨脹系數低、石墨化性能好、電阻率小、導電性能優良、耐熱強度與機械強度高、抗氧化性好、消耗低等優點，具有很高的工業應用價值，是制造超高功率電極的理想骨料。

煤焦油瀝青，簡稱煤瀝青，是制備針狀焦的重要原料，我國具有豐富的煤炭資源，用煤和煤焦油瀝青制備針狀焦具有材料來源豐富，制備成本低等優點。

目前，制備針狀焦的原料大都使用石油瀝青，用煤焦油瀝青制備針狀焦還處于起步階段，雖然碳質中間相的理論已比較成熟，中間相碳微球的初生、長大、融并、堆積的全過程已經得到廣泛的認同，但對各餾分在成焦中的作用機理還不清楚，還停留在感性認識的階段，在制備過程中還存在很多不足，還有待進一步研究，例如，針狀焦各向異性化低、結構有序性差，熱膨脹系數和導電率不穩定等，達不到超高功率電極使用的需要。

發明內容

發明目的

本發明的目的就是針對背景技術的不足，用煤焦油瀝青制備針狀焦。采用一種新的制備方法，用加熱熔化、超聲活化、微波催化、磁場誘導和高溫煅燒等技術，制備合成針狀焦產物，以大幅度提高針狀焦的純度和化學物理性能，以適應超高功率電極的使用需要。

技術方案

本發明使用的化學物質材料為煤焦油瀝青、丙酮、去離子水、氮氣，其用量如下：以克、毫升、厘米³為計量單位

煤焦油瀝青：C₅₅₉H₆₉₀SN₇O₅????????200g±5g

丙酮：CH₃COCH₃???????????????????1000ml±5ml

去離子水：H₂O????????????????????1000ml±5ml

氮氣：N₂?????????????????????????100000cm³±100cm³

制備方法如下：

(1)精選化學物質原料

對制備使用的化學物質要進行精選，并進行質量純度控制：

煤焦油瀝青：固態固體，97.5％

丙酮：液態液體，99.5％

去離子水：液態液體，99.9％

氮氣：氣態氣體，99.9％

(2)研磨煤焦油瀝青

將煤焦油瀝青置于玻璃研缽中，用瑪瑙研磨杵進行研磨，然后用60目的篩網過篩，反復研磨，煤焦油瀝青成細粉，粉粒粒徑≤0.1mm；

(3)快速蒸餾去除喹啉不溶物

將瀝青粉末置于燒杯中，將燒杯放在壓力鍋內進行快速蒸餾，壓力鍋內壓強值1.7MPa，溫度420℃±5℃，時間1080min，成粘稠狀瀝青；

(4)熔化煤焦油瀝青

將研磨過篩后的煤焦油瀝青置于燒杯中，然后將燒杯置于加熱器中，開啟加熱器，溫度由20℃升至150℃±5℃，煤焦油瀝青粉末熔化，用攪拌器攪拌，在此溫度恒溫保溫，靜置30min±2min，成煤焦油瀝青熔液；

(5)超聲活化

將煤焦油瀝青熔液置于燒杯中，將燒杯置于超聲波清洗器中，在常溫20℃±3℃，向超聲波清洗器中加入800ml去離子水，使燒杯下部浸于去離子水中，開啟超聲波清洗器，調節激勵電流強度1.2A，超聲活化20min；

(6)微波催化

將超聲活化的盛有煤焦油瀝青的燒杯置于微波爐中，開啟微波爐進行加熱，加熱溫度至200℃±5℃，燒杯及其煤焦油瀝青熔液在微波爐內的旋轉臺上加熱，旋轉速度100r/min，微波催化時間為120min；

(7)磁場誘導生成針狀焦

①將超聲活化、微波催化后的煤焦油瀝青熔液置于25mm×200mm的玻璃試管中，在試管外壁纏繞漆包線銅絲構成線圈，線圈密度8匝/厘米，由線圈引出兩電源接頭，將該兩接頭分別接在直流電源的正負極上；將試管放在反應釜中，將反應釜用密封蓋密封，并置于加熱爐中，使反應釜中裝有瀝青的試管位于加熱爐底部，使之受熱均勻；

②反應釜右上側設有真空口，并連接真空管、真空泵和真空閥；反應釜左上側設有氮氣口，并連接氮氣管、氮氣閥和氮氣瓶；

③開啟真空泵，抽出反應釜及試管中的空氣，使反應釜內壓強值為98000Pa，抽真空時間為10min；