[發(fā)明專利]一種舒筋通絡顆粒的質(zhì)量控制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910074524.4
• 申請日: 2009-06-23
• 公開（公告）號: CN101926937A
• 公開（公告）日: 2010-12-29
• 發(fā)明（設計）人: 陳鐘;盧樹杰;張綱;甄蘭敏;姜海
• 申請（專利權）人: 神威藥業(yè)有限公司
• 主分類號: A61K36/8988
• 分類號: A61K36/8988;A61K9/16;A61P19/08;G01N30/36;G01N30/90;A61K35/64
• 代理公司: 石家莊國域?qū)＠虡耸聞账邢薰?13112
• 代理人: 白海靜

1.一種舒筋通絡顆粒的質(zhì)量控制方法，包括定性、定量檢測，其特征在于所說的定量檢測是利用高效液相色譜法對該顆粒中的柚皮苷的含量進行定量檢測，其步驟為：

(a)對照品溶液的制備精密稱取110℃干燥至恒重的柚皮苷對照品12mg，置100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得；

(b)供試品溶液的制備取舒筋通絡顆粒細粉約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇50ml提取5小時，回收甲醇至干，殘渣加20ml，熱水溶解并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，放冷至室溫，以三氯甲烷萃取3次，每次20ml、15ml、10ml，棄去三氯甲烷層，水溶液照柱色譜法試驗，加在已處理好的聚酰胺柱上，以水40ml洗脫，棄去洗脫液，繼以乙醇70ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇溶解并定容于10ml量瓶中，搖勻，以0.45μm微孔濾膜濾過，即得；

(c)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-冰乙酸＝30∶70∶0.21為流動相；檢測波長為283nm；柱溫40℃，理論板數(shù)按柚皮苷峰計算應不低于3000；

(d)測定法按照2005版中國藥典一部附錄VI?D高效液相色譜法，分別吸取對照品溶液10μl，供試品溶液15μl，注入液相色譜儀，測定；

(e)每袋舒筋通絡顆粒以柚皮苷計，不得少于12.0mg。

2.根據(jù)權利要求1所述的舒筋通絡顆粒的質(zhì)量控制方法，其特征在于所說的定性檢測包括利用薄層色譜法鑒別該顆粒中的川芎，其步驟為：

(a)供試品溶液制備：取舒筋通絡顆粒5g，研細，加入乙酸乙酯∶甲醇＝4∶1的混合溶劑25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇5ml使溶解后，加在中性氧化鋁柱上，用無水乙醇25ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約1ml，制得供試品溶液；

(b)對照藥材溶液制備：取川芎對照藥材0.2g，按供試品溶液制備方法處理，制得對照藥材溶液；

(c)鑒別試驗：按照2005版中國藥典一部附錄VI?B薄層色譜法，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以9∶1的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的定性檢測包括利用薄層色譜法鑒別該顆粒中的地龍，其步驟為：

(a)供試品溶液制備：取舒筋通絡顆粒5g，研細，加入乙酸乙酯∶甲醇＝4∶1的混合溶劑25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇5ml使溶解，加在中性氧化鋁柱上，用無水乙醇25ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約1ml，制得供試品溶液；

(b)對照藥材溶液制備：取地龍對照藥材1g，按供試品溶液制備方法處理，制得對照藥材溶液；

(c)鑒別試驗：按照2005版中國藥典一部附錄VI?B薄層色譜法，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以9∶1的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，在365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點。

4.根據(jù)權利要求3所述的舒筋通絡顆粒的質(zhì)量控制方法，其特征在于所說的定性檢測包括利用薄層色譜法鑒別該藥物中的葛根，其步驟為：

(a)供試品溶液制備：取舒筋通絡顆粒5g，研細，加入乙酸乙酯∶甲醇＝4∶1的混合溶劑25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇5ml使溶解后，加在中性氧化鋁柱上，先用無水乙醇25ml洗脫，棄去洗脫液，繼以50％乙醇40ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，制得供試品溶液；

(b)對照品溶液制備：取葛根素對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，制得對照品溶液；

(c)鑒別試驗：按照2005版中國藥典一部附錄VI?B薄層色譜法，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水＝15∶5∶0.5為展開劑，展開，取出，晾干，在氨蒸汽中熏1分鐘，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。