[發(fā)明專利]一種舒筋通絡顆粒的質量控制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910074524.4
• 申請日: 2009-06-23
• 公開（公告）號: CN101926937A
• 公開（公告）日: 2010-12-29
• 發(fā)明（設計）人: 陳鐘;盧樹杰;張綱;甄蘭敏;姜海
• 申請（專利權）人: 神威藥業(yè)有限公司
• 主分類號: A61K36/8988
• 分類號: A61K36/8988;A61K9/16;A61P19/08;G01N30/36;G01N30/90;A61K35/64
• 代理公司: 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112
• 代理人: 白海靜

技術領域

本發(fā)明涉及藥品的質量控制方法，具體地說一種舒筋通絡顆粒的質量控制方法。

現(xiàn)有技術

舒筋通絡顆粒是治療頸椎病的一種新藥，它是由骨碎補、牛膝、川芎、天麻、黃芪、威靈仙、地龍、葛根、乳香組成的復方制劑。具有補肝益腎、活血舒筋之功效，主要用于治療頸椎病屬于肝腎陰虛、氣滯血淤證，癥見頭暈、頭痛、脹痛或刺痛，耳聾、耳鳴，頸項僵直，頸、肩、背疼痛，肢體麻木，倦怠乏力，腰膝酸軟，口唇色暗，舌質暗紅或有瘀斑。經臨床觀察，舒筋通絡顆粒治療頸椎病的總有效率達98.33％。CN1515273公開了該藥物制劑的具體配方及詳細的制備方法。其制備工藝成熟，療效確切，安全可靠，是治療頸椎病少有的中藥品種。但目前尚未發(fā)現(xiàn)關于其產品質量控制的有關報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的就是要提供一種針對舒筋通絡顆粒的質量控制方法，以期為舒筋通絡顆粒的工業(yè)化生產提供一種質量控制標準。

本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：

本發(fā)明所述的舒筋通絡顆粒由骨碎補、天麻、牛膝、川芍、葛根、地龍、威靈仙、黃芪、乳香。

其原料配比可選擇：骨碎補10-18％、天麻5-12％、牛膝10-20％、川芎7-15％、葛根8-14％、地龍8-14％、威靈仙10-18％、黃芪10-18％、乳香4-8％。

其制備方法可選擇-

乳香以蒸餾法提取揮發(fā)油，收集揮發(fā)油，以β-環(huán)糊精包結，備用。其余骨碎補等八味，以3.5倍40-60％乙醇提取3次，提取液合并，濃縮至適當密度，減壓干燥，粉碎，過100目篩，加入揮發(fā)油包結物到浸膏粉。

將以上得到的浸膏粉加適量糊精，以80％乙醇為潤濕劑，制粒，干燥(60℃以下)，分裝即得顆粒劑。

本發(fā)明所提供的舒筋通絡顆粒的質量控制方法，包括定性、定量檢測。

其中的定性檢測，可采用薄層色譜法，將吸附劑或支持劑在玻璃板、塑料板或鋁片上均勻地涂鋪一薄層，將樣品和對照品點在同一塊薄層板上在同一條件下依次層析展開，經顯色或用其它方法檢出色譜斑后，對比斑點的位置、顏色或熒光顏色作出判斷。

其質量控制的關鍵點是利用高效液相色譜法對該顆粒中的柚皮苷的含量進行定量檢測，其具體步驟為：

(a)對照品溶液的制備精密稱取110℃干燥至恒重的柚皮苷對照品12mg，置100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得；

(b)供試品溶液的制備取本品細粉約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇50ml提取5小時，回收甲醇至干，殘渣加20ml，熱水溶解并轉移至分液漏斗中，放冷至室溫，以三氯甲烷萃取3次(20ml、15ml、10ml)，棄去三氯甲烷層，水溶液照柱色譜法試驗，加在已處理好的聚酰胺柱上，以水40ml洗脫，棄去洗脫液，繼以乙醇70ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇溶解并定容于10ml量瓶中，搖勻，以0.45μm微孔濾膜濾過，即得；

(c)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-冰乙酸＝30∶70∶0.21為流動相；檢測波長為283nm；柱溫40℃，理論板數(shù)按柚皮苷峰計算應不低于3000；

(d)測定法按照2005版中國藥典一部附錄VI?D高效液相色譜法，分別吸取對照品溶液10μl，供試品溶液15μl，注入液相色譜儀，測定；

(e)每袋舒筋通絡顆粒以柚皮苷計，不得少于12.0mg。

上述方法經線性關系、精密度、重復性以及穩(wěn)定性考察均表明該方法，精確度高、重復性好，穩(wěn)定性強。由此可通過對舒筋通絡顆粒中的柚皮苷含量測定來控制舒筋通絡顆粒質量的穩(wěn)定性。

為了進一步提高質量檢測的嚴謹性和可控性，其定性檢測方法優(yōu)選以下幾種方式：

利用薄層色譜法鑒別該顆粒中的川芎，其具體步驟為：

(a)供試品溶液制備：取舒筋通絡顆粒5g，研細，加入乙酸乙酯∶甲醇＝4∶1的混合溶劑25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇5ml使溶解后，加在中性氧化鋁柱上，用無水乙醇25ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約1ml，制得供試品溶液；

(b)對照藥材溶液制備：取川芎對照藥材0.2g，按供試品溶液制備方法處理，制得對照藥材溶液；

(c)鑒別試驗：按照2005版中國藥典一部附錄VI?B薄層色譜法，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以9∶1的正己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點。