[發(fā)明專利]一種中藥組合物中齊墩果酸和熊果酸的含量測定方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910074239.2 | 申請日： | 2009-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN101874886A | 公開（公告）日： | 2010-11-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉敏彥;李向軍;王玉峰;張運(yùn)芳;許紅輝 | 申請（專利權(quán)）人： | 河北以嶺醫(yī)藥研究院有限公司 |
| 主分類號： | A61K36/9066 | 分類號： | A61K36/9066;A61P1/16;A61P35/00;G01N30/36;G01N30/74;A61K35/64;A61K35/37 |
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| 地址： | 050035 河北省石*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 中藥 組合 物中齊墩 果酸 含量 測定 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及到一種中藥組合物中齊墩果酸和熊果酸的含量測定方法，特別地，涉及一種中藥組合物中齊墩果酸和熊果酸含量的高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法測定的方法。
背景技術(shù)
第ZL200410012347.4號專利申請中公開了一種中藥組合物，該中藥組合物由如下重量份的原料藥制成：黃芪120-360、女貞子100-300、人參30-95、靈芝30-95、莪術(shù)65-195、白術(shù)30-90、半枝蓮65-195、絞股藍(lán)120-360、茯苓30-95、雞內(nèi)金15-45、蛇莓65-195、白英65-195、茵陳65-195、徐長卿65-195、土鱉蟲10-30、白花蛇舌草65-195。具有健脾益腎、化瘀解毒的功效，適用于不宜手術(shù)的脾腎兩虛、瘀毒內(nèi)阻型原發(fā)性肝癌的輔助治療。該中藥組合物中含有女貞子，女貞子中含有齊墩果酸和熊果酸，為有效控制其質(zhì)量，需要建立該中藥組合物中齊墩果酸和熊果酸含量的測定方法。
齊墩果酸和熊果酸含量的測定往往采用高效液相色譜法，如相延英等的論文[相延英，楊光.常用中藥中齊墩果酸和熊果酸的含量測定.[J]中國醫(yī)院藥學(xué)雜志.2004，24(5)316-318]中公開了一種枇杷葉中齊墩果酸和熊果酸的含量測定方法，該法色譜條件為：ODS?C18色譜柱，甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06)為流動相；檢測波長為210nm；流速0.6mL/min；石敏娟等的論文[石敏娟，朱衛(wèi)豐，劉耀明.苦丁茶中的齊墩果酸和熊果酸的含量測定.[J]中醫(yī)藥學(xué)報(bào).2007，35(2)45-46]中公開了苦丁茶中齊墩果酸和熊果酸的含量測定方法，該法色譜條件為：色譜柱為HypersilODS-2?C18(5μm，250mm×4.6mm)色譜柱；柱溫：30℃；流動相：甲醇-0.1％磷酸水溶液(85∶15)；檢測波長：210nm；流速：0.6ml/min。由于中藥組合物成份復(fù)雜，因此，不同中藥組合物難以采用相同的方法測定，不同的中藥組合物需要根據(jù)其組合物特點(diǎn)建立其特有的檢測方法，且需要嚴(yán)格的方法學(xué)研究，才可以用于控制該中藥組合物的含量測定。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種中藥組合物中齊墩果酸和熊果酸含量的測定方法。
所述中藥組合物是由如下重量份的原料藥制成：
黃芪120-360????女貞子100-300???人參30-95???????靈芝30-95
莪術(shù)65-195?????白術(shù)30-90???????半枝蓮65-195????絞股藍(lán)120-360
茯苓30-95??????雞內(nèi)金15-45?????蛇莓65-195??????白英65-195
茵陳65-195?????徐長卿65-195????土鱉蟲10-30?????白花蛇舌草65-195；
本發(fā)明含量測定方法為高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法，測定條件如下：
色譜條件和檢測條件：色譜柱為反相色譜柱，流動相由室溫下60-80體積份的甲醇、10-30體積份的乙腈和5-15體積份的0.5％冰乙酸組成，流速為0.15-1.00ml/min，蒸發(fā)光散射檢測器的漂移管溫度為75-85℃；
供試品溶液的制備：取所述中藥組合物制劑或制劑內(nèi)容物，研細(xì)，取0.5-0.7g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10-50ml，密塞，稱定重量，浸漬過夜，超聲處理20分鐘，放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；
對照品溶液的制備：精密稱取齊墩果酸對照品和熊果酸對照品適量，加無水乙醇制成每1ml約含齊墩果酸0.05-0.15mg和熊果酸0.03-0.09mg的溶液，即得。
優(yōu)選地，本發(fā)明含量測定方法中色譜條件和檢測條件為：
色譜柱為規(guī)格為4.6mm×250mm、填料粒徑為5μm的C18柱，流動相由室溫下70體積份的甲醇、20體積份的乙腈和10體積份的0.5％的冰乙酸混合而成，流速為0.35ml/min，理論塔板數(shù)按齊墩果酸峰計(jì)算不得低于10000；蒸發(fā)光散射檢測器的漂移管溫度為80℃。
優(yōu)選地，本發(fā)明含量測定方法中供試品溶液的制備方法為：
取所述中藥組合物制劑或制劑內(nèi)容物，研細(xì)，取0.6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，浸漬過夜，超聲處理20分鐘，放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。
優(yōu)選地，本發(fā)明含量測定方法中對照品溶液的制備方法為：
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