[發明專利]一種由糖類低溫常壓制取羥甲基糠醛的方法無效
| 申請號: | 200910073772.7 | 申請日: | 2009-02-11 |
| 公開(公告)號: | CN101475543A | 公開(公告)日: | 2009-07-08 |
| 發明(設計)人: | 侯相林;鄧天昇;朱玉雷 | 申請(專利權)人: | 中國科學院山西煤炭化學研究所 |
| 主分類號: | C07D307/46 | 分類號: | C07D307/46 |
| 代理公司: | 山西五維專利事務所(有限公司) | 代理人: | 李 毅 |
| 地址: | 03000*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 糖類 低溫 常壓 制取 甲基 糠醛 方法 | ||
1、一種由糖類低溫常壓制取羥甲基糠醛的方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)將糖類原料與反應溶劑以質量比1:3~50混合,升溫到100~180℃,加入溶劑質量0.01-2%的催化劑,惰性保護氣體氛圍下反應30min-10h;
(2)反應體系降溫,用有機溶劑萃取反應生成的羥甲基糠醛,蒸干,結晶即得產品。
2、如權利要求1所述的一種由糖類低溫常壓制取羥甲基糠醛的方法,其特征在于所述的糖類是含有五碳糖或六碳糖單元的多糖或寡糖。
3、如權利要求2所述的一種由糖類低溫常壓制取羥甲基糠醛的方法,其特征在于所述的多糖為纖維素、淀粉或植物膠;寡糖如蔗糖、果糖、葡萄糖。
4、如權利要求2所述的一種由糖類低溫常壓制取羥甲基糠醛的方法,其特征在于所述的反應溶劑是甘油、乙二醇、丙二醇、乙二酸或丙二酸。
5、如權利要求1所述的一種由糖類低溫常壓制取羥甲基糠醛的方法,其特征在于所述的催化劑是液體無機酸、有機酸、固體酸、路易斯酸、酸性氧化物或酸酐。
6、如權利要求5所述的一種由糖類低溫常壓制取羥甲基糠醛的方法,其特征在于所述的無機酸為鹽酸、硫酸或磷酸;有機酸為醋酸、乙二酸或苯磺酸;固體酸為雜多酸、酸性樹脂、硫酸或磷酸負載的固體酸;酸性氧化物為五氧化二磷,酸酐為乙酸酐或氯乙酸酐。
7、如權利要求1所述的一種由糖類低溫常壓制取羥甲基糠醛的方法,其特征在于所述的惰性氣體為二氧化碳或氮氣。
8、如權利要求1所述的一種由糖類低溫常壓制取羥甲基糠醛的方法,其特征在于所述的萃取用有機溶劑是酮類、酯類、芳香類、鹵代烴類、醚類。
9、如權利要求8所述的一種由糖類低溫常壓制取羥甲基糠醛的方法,其特征在于所述的酮類為丙酮,酯類為乙酸乙酯或乙酸甲酯,芳香類為苯或甲苯,鹵代烴類為氯仿或二氯甲烷,醚類為乙醚或四氫呋喃。
10、如權利要求1所述的一種由糖類低溫常壓制取羥甲基糠醛的方法,其特征在于所述的精制是結晶,結晶溶劑為乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、氯仿、乙醚,優選乙醇、丙酮、乙酸乙酯或甲苯。
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