[發明專利]一種無廢水生產2.4-D酸的工藝方法

無效

• 申請號: 200910072580.4
• 申請日: 2009-07-21
• 公開（公告）號: CN101955425A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發明（設計）人: 常明
• 申請（專利權）人: 常明
• 主分類號: C07C59/135
• 分類號: C07C59/135;C07C51/367;C07C51/363;B01D61/42;A01N39/04;A01P13/00
• 代理公司: 佳木斯市華镕專利事務所 23204
• 代理人: 呂鳳云

技術領域：本發明涉及一種無廢水生產2.4-D酸的工藝方法。

背景技術：2.4-D酸原藥是一種廣泛的除草劑，是世界上用量較大的除草劑之一。目前，生產2.4-D酸，大多采用先氯化苯酚的工藝，在生產過程中每噸產品要產生5-8噸含酚、含鹽的廢水，需要投入大量資金處理廢水，而分離出的廢水中的雜位酚不能回收利用，廢鹽則隨著可達標排放的含酚廢水排放，污染環境，在生產過程中有部分是開放式操作，車間氣味大，環境差，產品消耗高。

發明內容：本發明的目的在于克服上述缺點，提供一種無廢水生產2.4-D酸的工藝方法，它主要解決了生產2.4-D酸，在生產過程中每噸產品要產生5-8噸含酚、含鹽的廢水，需要投入大量資金處理廢水等問題。本發明工藝方法是這樣實現的，縮合反應，常壓下在反應釜內加入含量≥96％的氯乙酸460-500公斤，加入含量≥98％的苯酚440-470公斤，加入含量≥30％以上的燒堿1200-1300公斤，溫度控制在100-110度，進行化學反應，母液進入電滲析設備負極室；酸化反應，縮合反應后生成苯氧乙酸鈉，再加入20-30％的鹽酸，調解PH值，PH值1-2時，開始冷卻，冷卻到15-20度，即得苯氧乙酸，先水洗后酸化，水洗液用作制備鹽酸，酸化液進入電滲析正極室；氯化反應，在苯氧乙酸中加入1200-1500公斤二氯乙烷進行氯化反應，溫度控制在85℃，反應3-4小時后，冷卻10-15度結晶；洗滌、干燥即得成品96-98％的2.4-D酸，母液到回收罐；回收母液進入電滲析設備，制備出氫氧化納和氯氣，輸送到縮合和氯化工段，二次利用，電滲液在循環罐中加入二氯乙烷，加入廢水的三分之一，檢測溶劑達到溶解飽合后，取出飽合溶劑，進行酸堿度調配，再送至氯化反應工段進行氯化反應，生產出2.4-D酸，在此循環過程中即可將母液中殘留的苯氧乙酸和苯酚全部回收，并可回收氯化鈉。該工藝采用后部氯化法的先進工藝及內部循環分離法工藝，使產品含量超過糧農組織要求，達到96-98％，產品回收率高于老工藝3-5個百分點，采用母液電滲析法可回收廢鹽，無廢水排放，可再生燒堿和氯氣。并可重復利用，節省了原料，降低了生產成本，可使2.4-D酸生產成本比老工藝每噸節省2000-2400元/噸(按現行價計算，不包括老工藝的廢水處理費用)取消了廢水處理設施的投資，此工藝全部采用密閉，循環操作，車間環境好。另外，此工藝方法可不需改變設備及工藝路線即可生產二甲四氯酸，無廢水排放。

附圖說明：

附圖是本發明的工藝流程圖。

具體實施方式：

實施例1

a、縮合反應，常壓下，在反應釜內加入含量≥96％的氯乙酸460公斤，加入含量≥98％的苯酚450公斤，加入含量≥30％以上的燒堿1200公斤，溫度控制在100度，進行化學反應，母液進入電滲析設備負極室；

b、酸化反應，縮合反應后生成苯氧乙酸鈉，再加入20-30％的鹽酸，調解PH值，PH值1-2時，開始冷卻，冷卻到15-20度，即得苯氧乙酸，先水洗后酸化，水洗液用作制備鹽酸，酸化液進入電滲析正極室；

c、氯化反應，在苯氧乙酸中加入1200公斤二氯乙烷，進行氯化反應，溫度控制在85℃，反應3-4小時后，冷卻10-15度，結晶；

d、洗滌、干燥即得成品96-98％的2.4-D酸，母液到回收罐；

e、回收母液進入電滲析設備，制備出氫氧化納和氯氣，輸送到縮合和氯化工段，二次利用，電滲液在循環罐中加入二氯乙烷，加入廢水的三分之一，檢測溶劑達到溶解飽合后，取出飽合溶劑，進行酸堿度調配，再送至氯化反應工段，進行氯化反應，生產出2.4-D酸，在此循環過程中即可將母液中殘留的苯氧乙酸和苯酚全部回收，并可回收氯化鈉。

實施例2，最佳實施例

a、縮合反應，常壓下，在反應釜內加入含量≥96％的氯乙酸480公斤，加入含量≥98％的苯酚440公斤，加入含量≥30％以上的燒堿1200公斤，溫度控制在100度，進行化學反應，母液進入電滲析設備負極室；

b、酸化反應，縮合反應后生成苯氧乙酸鈉，再加入20-30％的鹽酸，調解PH值，PH值1-2時，開始冷卻，冷卻到15-20度，即得苯氧乙酸，先水洗后酸化，水洗液用作制備鹽酸，酸化液進入電滲析正極室；

c、氯化反應，在苯氧乙酸中加入1300公斤二氯乙烷，進行氯化反應，溫度控制在85℃，反應3-4小時后，冷卻10-15度，結晶；

d、洗滌、干燥即得成品96-98％的2.4-D酸，母液到回收罐；