[發明專利]一種無廢水生產2.4-D酸的工藝方法

無效

• 申請號: 200910072580.4
• 申請日: 2009-07-21
• 公開（公告）號: CN101955425A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發明（設計）人: 常明
• 申請（專利權）人: 常明
• 主分類號: C07C59/135
• 分類號: C07C59/135;C07C51/367;C07C51/363;B01D61/42;A01N39/04;A01P13/00
• 代理公司: 佳木斯市華镕專利事務所 23204
• 代理人: 呂鳳云

1.一種無廢水生產2.4-D酸的工藝方法，其特征在于：

a、縮合反應，常壓下，在反應釜內加入含量≥96％的氯乙酸460-500公斤，加入含量≥98％的苯酚440-470公斤，加入含量≥30％以上的燒堿1200-1300公斤，溫度控制在100-110度，進行化學反應，母液進入電滲析設備負極室；

b、酸化反應，縮合反應后生成苯氧乙酸鈉，再加入20-30％的鹽酸，調解PH值，PH值1-2時，開始冷卻，冷卻到15-20度，即得苯氧乙酸，先水洗后酸化，水洗液用作制備鹽酸，酸化液進入電滲析正極室；

c、氯化反應，在苯氧乙酸中加入1200-1500公斤二氯乙烷進行氯化反應，溫度控制在85℃，反應3-4小時后，冷卻10-15度結晶；

d、洗滌、干燥，即得成品96-98％的2.4-D酸，母液到回收罐；

e、回收母液進入電滲析設備，制備出氫氧化納和氯氣，輸送到縮合和氯化工段，二次利用，電滲液在循環罐中加入二氯乙烷，加入廢水的三分之一，檢測溶劑達到溶解飽合后，取出飽合溶劑，進行酸堿度調配，再送至氯化反應工段進行氯化反應，生產出2.4-D酸，在此循環過程中即可將母液中殘留的苯氧乙酸和苯酚全部回收，并可回收氯化鈉。