[發明專利]二氯乙酰基苯并噁嗪類除草劑安全劑及合成方法

無效

• 申請號: 200910072421.4
• 申請日: 2009-07-01
• 公開（公告）號: CN101595871A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發明（設計）人: 付穎;葉非
• 申請（專利權）人: 東北農業大學
• 主分類號: A01N25/32
• 分類號: A01N25/32;C07D265/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1、一種二氯乙酰基苯并噁嗪類除草劑安全劑，其特征在于該除草劑安全劑系列化合物的分子結構式為：

式中：R為H，鹵素或烴基取代基。

2、一種如權利要求1所述的二氯乙酰基苯并噁嗪類除草劑安全劑的合成方法，其特征在于：(1)以取代鄰氨基酚為原料，加入二甲亞砜為溶劑，無水碳酸鉀為催化劑；(2)將體系升溫至70-100℃，向溶液中滴加1，2-二溴乙烷，攪拌回流6-8h；(3)冷卻，混合物先加50mL水處理，再用乙酸乙酯萃取，用無水氯化鈣干燥，蒸餾出乙酸乙酯，粗產品經過硅膠柱層析分離，淋洗體系為乙酸乙酯∶石油醚＝1∶10～1∶6，得紅色油狀中間體；(4)向上述中間體中加入N，N-二甲基乙酰胺為溶劑，控制體系溫度10-40℃下，緩慢滴加適量的二氯乙酰氯，滴畢，攪拌1-2h，蒸餾出溶劑，用重結晶的方法分離純化得終產物。

3、根據權利要求2所述的二氯乙酰基苯并噁嗪類除草劑安全劑的合成方法，其特征在于所述的合成中間體所用的溶劑還包括N，N二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷。

4、根據權利要求2所述的二氯乙酰基苯并噁嗪類除草劑安全劑的合成方法，其特征在于所述的催化劑還包括氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉。

5、根據權利要求2所述的二氯乙酰基苯并噁嗪類除草劑安全劑的合成方法，其特征在于所述的取代鄰氨基酚與碳酸鉀的摩爾比為1∶1～1∶2。

6、根據權利要求2所述的二氯乙酰基苯并噁嗪類除草劑安全劑的合成方法，其特征在于所述的取代鄰氨基酚與1，2-二溴乙烷的摩爾比為1∶1～1∶1.5。

7、根據權利要求2所述的二氯乙酰基苯并噁嗪類除草劑安全劑的合成方法，其特征在于合成終產物的溶劑還包括N，N-二甲基甲酰胺、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷。