[發明專利]冷心放肩微量提拉法生長大尺寸藍寶石單晶的快速退火方法

有效

• 申請號: 200910072376.2
• 申請日: 2009-06-26
• 公開（公告）號: CN101580965A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發明（設計）人: 左洪波;楊鑫宏;宋波;王玉平;王天成
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工大奧瑞德光電技術有限公司
• 主分類號: C30B33/02
• 分類號: C30B33/02;C30B29/20;C30B15/20
• 代理公司: 哈爾濱市哈科專利事務所有限責任公司
• 代理人: 劉 婭

(一)技術領域

本發明涉及一種單晶的退火方法，特別是一種冷心放肩微量提拉法生長大尺寸藍寶石單晶的快速退火方法。

(二)背景技術

熔體法生長藍寶石晶體要求在接近熔點的溫度條件下進行，因此生長出的晶體往往是熱應力較大，晶格畸變較嚴重，光學均勻性較差。因此，藍寶石晶體在加工和使用之前，必須進行退火處理，消除原有彈性形變和晶體畸變，減小晶體的熱應力。

從熱力學的角度看，如果晶體中含有特定濃度的空位(取決于溫度)，將使晶體的自由能具有最小值。平衡空位濃度n可以表示為：

n～exp(-E_v/kT)????????????(1)

式中：E_v-形成一個空位所需的能量，一般為1-3eV；

k-玻耳茲曼常數；

T-絕對溫度。

隨著晶體溫度的降低，允許的空位平衡濃度迅速減小，如果降溫速率較快，這些空位不能通過擴散而消除，而是聚集在一起，形成空位團。晶體中的空位團不單單作為一種點陣缺陷存在，而且高的空位濃度還能夠促使位錯或其它微觀缺陷的形核與長大。

另外，在晶體冷卻過程中，如果冷卻速率過快，晶體將產生較大的熱應力，而高溫時藍寶石晶體強度較低，熱應力超過晶體強度就會引起晶體開裂。半徑為r₀的圓柱晶體在冷卻過程中，最大冷卻速率為：

(dTdt)max=42Kσcαr02---(2)]]>

式中：σ_c-晶體抗拉強度，K-熱擴散系數。

從式(1)、(2)看出：對大直徑、高膨脹系數的晶體，為降低其位錯等缺陷密度、減少晶格畸變、防止開裂，必須采用較低的冷卻速率；但是，另一方面，冷卻速率降低勢必會延長退火時間，增加生產成本。因此，需要設計出合適的降溫程序，既可將晶體的缺陷和內應力降至足夠低而避免開裂，又可縮短生產周期，降低生產成本，具有重要的實用價值。

(三)發明內容

本發明的目的在于提供一種能夠降低晶體位錯密度，消除晶格畸變，減小晶體內應力，降低晶體開裂的幾率，提高晶體質量和利用率，縮短生產周期，降低生產成本的冷心放肩微量提拉法生長大尺寸藍寶石單晶的退火工藝方法。

本發明的目的是這樣實現的：采用冷心放肩微量提拉法生長藍寶石單晶，生長完畢后，保持晶體生長爐內真空度，不關電源，按一定的降溫程序減小加熱功率直至功率等于零，再通入惰性氣體進行快速冷卻。

本發明還有這樣一些技術特征：

1、采用冷心放肩微量提拉法生長藍寶石單晶，生長完畢后，保持晶體生長爐內真空度，此時壓力一般為10^-4Pa，不關電源，減小加熱電壓，使晶體生長爐內溫度以20-25℃/h的速率下降，待爐內溫度降至1700℃后，恒溫4-8小時；

2、繼續減小加熱電壓，使使晶體生長爐內溫度以15-20℃/h的速率下降，待晶體生長爐內溫度降至1100℃后，恒溫2-4小時；

3、繼續減小加熱電壓，使使晶體生長爐內溫度以10-15℃/h的速率下降；

4、待晶體生長爐內溫度降至600℃后，繼續減小加熱電壓，使使晶體生長爐內溫度以15-20℃/h的速率下降；

5、待晶體生長爐內溫度降至400℃后，繼續減小加熱電壓，使使晶體生長爐內溫度以25-30℃/h的速率下降；

6、待晶體生長爐內溫度降至300℃后，繼續減小加熱電壓，使晶體生長爐內溫度以30-35℃/h的速率下降；