[發(fā)明專利]制備織構(gòu)可控的鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910071931.X
• 申請(qǐng)日: 2009-04-30
• 公開（公告）號(hào): CN101550026A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮明;周玉;王文;賈德昌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B41/50
• 分類號(hào): C04B41/50;C04B35/499;C04B35/472
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 榮 玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

弛豫鐵電薄膜具有高介電系數(shù)、高溫穩(wěn)定性和體積小的特點(diǎn)，在實(shí)現(xiàn)集成 電路微型化方面有顯著的優(yōu)勢(shì)。因此弛豫鐵電薄膜的研制和開發(fā)越來越受到重 視。鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛(PMN-PT)陶瓷體系是一種具有代表性的弛豫鐵電材料， 具有重要的介電、壓電和電致伸縮性能。

對(duì)于PMN基材料，因其組分復(fù)雜，尤其是PMN基材料對(duì)于化學(xué)計(jì)量比 的準(zhǔn)確性以及成分的均勻性很敏感，所以采用能很好控制化學(xué)計(jì)量比的溶膠- 凝膠法是最佳選擇。同時(shí)，溶膠-凝膠法制薄膜雖然具有設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低、 能保持成膜化學(xué)計(jì)量比等優(yōu)點(diǎn)，但現(xiàn)有的溶膠-凝膠法無法得到織構(gòu)可控的 PMN-PT薄膜來滿足器件應(yīng)用對(duì)電學(xué)性能的不同需要，而且現(xiàn)有的溶膠-凝膠 法制備的PMN-PT鐵電薄膜致密度差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)制備鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜織構(gòu)不 可控和致密度差的問題，本發(fā)明提供了一種改進(jìn)的熱處理工藝的溶膠-凝膠 法，制備織構(gòu)可控的鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜。

制備織構(gòu)可控的鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜的方法步驟如下：a、依照化學(xué) 式(1-x)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)-xPbTiO₃按1∶1/3(1-x)∶2/3(1-x)∶x的摩爾比分別稱取醋 酸鉛、乙酸鎂、乙醇鈮和鈦酸四丁酯，其中0＜x＜1；b、把醋酸鉛加入到冰乙 酸和乙二醇甲醚的混合溶液中，室溫下攪拌10～30min，得溶液A，其中，冰 乙酸和乙二醇甲醚的摩爾比為1∶5～15，醋酸鉛與冰乙酸和乙二醇甲醚的混合 溶液的摩爾比為1∶6～16；c、把乙酸鎂和乙醇鈮的混合物加入冰乙酸和乙二 醇甲醚混合溶液中，在60～100℃條件下加熱回流攪拌20～60min，得溶液B， 再將鈦酸四丁酯加入到溶液B中，在80～120℃條件下加熱回流攪拌20～ 60min，得溶液C，其中，冰乙酸和乙二醇甲醚的摩爾比為1∶5～15，乙酸鎂 和乙醇鈮的混合物與冰乙酸和乙二醇甲醚的混合溶液的摩爾比為1∶6～16；d、 將溶液A和溶液C混合得混合溶液D，然后向混合溶液D中加入乙酰丙酮， 乙酰丙酮與混合溶液D的摩爾比為1∶10～20，室溫下攪拌20～40min，得 (1-x)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)-xPbTiO₃溶膠；e、將基片依次在丙酮和無水乙醇中各超聲 處理4～6min，然后置于空氣中自然干燥；f、把步驟d得到的 (1-x)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)-xPbTiO₃溶膠滴加到經(jīng)步驟e處理過的基片上，以1000～ 2000r/min旋涂10s，再以3500～4500r/min旋涂20s，然后在40～80℃條件下 烘干得薄膜D；g、將薄膜D在300～500℃條件下預(yù)燒，得薄膜E；h、將薄 膜E放入快速熱處理爐中在630～670℃條件下焙燒8～15min，冷卻至室溫， 即獲得織構(gòu)可控的鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜。

本發(fā)明方法還可重復(fù)操作步驟f1～8次，來調(diào)控薄膜的厚度。