[發明專利]制備織構可控的鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜的方法

無效

• 申請號: 200910071931.X
• 申請日: 2009-04-30
• 公開（公告）號: CN101550026A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發明（設計）人: 馮明;周玉;王文;賈德昌
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B41/50
• 分類號: C04B41/50;C04B35/499;C04B35/472
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 榮 玲

1.制備織構可控的鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜的方法，其特征在于制備織構可控的鈮 鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜的方法步驟如下：a、依照化學式(1-x)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)-xPbTiO₃按1∶ 1/3(1-x)∶2/3(1-x)∶x的摩爾比分別稱取醋酸鉛、乙酸鎂、乙醇鈮和鈦酸四丁酯，其中x＝0.32； b、把醋酸鉛加入到冰乙酸和乙二醇甲醚的混合溶液中，室溫下攪拌10～30min，得溶液A， 其中，冰乙酸和乙二醇甲醚的摩爾比為1∶5～15，醋酸鉛與冰乙酸和乙二醇甲醚的混合溶 液的摩爾比為1∶6～16；c、把乙酸鎂和乙醇鈮的混合物加入冰乙酸和乙二醇甲醚混合溶液 中，在60～100℃條件下加熱回流攪拌20～60min，得溶液B，再將鈦酸四丁酯加入到溶液 B中，在80～120℃條件下加熱回流攪拌20～60min，得溶液C，其中，冰乙酸和乙二醇甲 醚的摩爾比為1∶5～15，乙酸鎂和乙醇鈮的混合物與冰乙酸和乙二醇甲醚的混合溶液的摩 爾比為1∶6～16；d、將溶液A和溶液C混合得混合溶液D，然后向混合溶液D中加入乙 酰丙酮，乙酰丙酮與混合溶液D的摩爾比為1∶10～20，室溫下攪拌20～40min，得 (1-x)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)-xPbTiO₃溶膠；e、將Pt/Ti/SiO₂/Si基片依次在丙酮和無水乙醇中各超聲 處理4～6min，然后置于空氣中自然干燥；f、把步驟d得到的(1-x)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)-xPbTiO₃溶膠滴加到經步驟e處理過的基片上，以1000～2000r/min旋涂10s，再以3500～4500r/min 旋涂20s，然后在40～80℃條件下烘干得薄膜D；g、將薄膜D在350～450℃條件下預燒， 得薄膜E；h、將薄膜E放入快速熱處理爐中在630～670℃條件下焙燒8～15min，冷卻至 室溫，即獲得織構可控的鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜。

2.根據權利要求1所述的制備織構可控的鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜的方法，其特征 在于步驟f中基片以1200～1800r/min旋涂10s，再以3800～4200r/min旋涂20s。

3.根據權利要求1或2所述的制備織構可控的鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜的方法，其 特征在于步驟f中在50～70℃條件下烘干。

4.根據權利要求3所述的制備織構可控的鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜的方法，其特征 在于重復操作步驟f1～8次。

5.根據權利要求1或2所述的制備織構可控的鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜的方法，其 特征在于步驟h中將薄膜E放入快速熱處理爐中在640～660℃下焙燒。

6.根據權利要求1或2所述的制備織構可控的鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛鐵電薄膜的方法，其特 征在于步驟h中將薄膜E在快速熱處理爐中焙燒12min。