[發明專利]Bi2S3量子點敏化TiO2薄膜電極的制備方法

有效

• 申請號: 200910071739.0
• 申請日: 2009-04-08
• 公開（公告）號: CN101515506A
• 公開（公告）日: 2009-08-26
• 發明（設計）人: 吳曉宏;秦偉;韓璐
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01G9/04
• 分類號: H01G9/04;H01G9/20;H01M14/00;H01L51/48
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 單 軍

技術領域

本發明涉及一種量子點敏化TiO₂薄膜電極的制備方法。

背景技術

TiO₂薄膜電極禁帶較寬(Eg＝3.2eV)，只能在紫外區(λ≤380nm)顯示光化學活性，所以對太陽能的利用小于10％。為了提高TiO₂薄膜電極光電效率，常采用貴金屬表面沉積、半導體偶合和金屬離子摻雜等修飾方法對其進行改性。其中，半導體偶合是提高TiO₂薄膜電極光電轉化效率的有效手段之一。當半導體晶粒尺約10nm時，稱作量子點。半導體量子點結構對其中的載流子(如電子、空穴和激子)有較強的三維量子限制作用，控制量子點的幾何形狀和尺寸可改變其電子態結構，實現量子點器件的電學和光學性質的“剪裁”，是目前“能帶工程”，設計的一個重要組成部分。隨著半導體量子點制備技術的發展，利用半導體量子點敏化TiO₂電極已成為國內外光電極材料研究的新熱點。可用于敏化TiO₂光電極的量子點主要是CdS、PbS和Bi₂S₃等窄帶隙半導體，其中Bi₂S₃是最具潛力的敏化半導體，通過控制其尺寸的分布和有效調節導帶可實現全敏化。目前，很少有報道將Bi₂S₃應用于TiO₂電極，國外報道一種Bi₂S₃自組裝敏化TiO₂電極的方法，但該法的主要問題是制備過程中應用了H₂S氣體，對人體有毒害且容易爆炸，不適合推廣。

發明內容

本發明為了解決現有技術在制備Bi₂S₃量子點敏化TiO₂薄膜電極的過程中使用H₂S氣體，對人體有毒害且容易爆炸的問題，而提供一種Bi₂S₃量子點敏化TiO₂薄膜電極的制備方法。

Bi₂S₃量子點敏化TiO₂薄膜電極的制備方法按以下步驟實現：一、采用溶膠凝膠法制得多孔TiO₂薄膜電極；二、將步驟一得到的多孔TiO₂薄膜電極浸入含有1～10g琉基乙酸的乙醇溶液中10～60min；三、再浸入Bi(NO₃)₃溶液中1～10min，取出后用蒸餾水沖洗，然后再浸入Na₂S溶液中1～10min，取出后再用蒸餾水沖洗；四、重復步驟三5次，即得Bi₂S₃量子點敏化TiO₂薄膜電極；其中步驟二中琉基乙酸的乙醇溶液中琉基乙酸與乙醇的體積比為1∶10～70；步驟三中的Bi(NO₃)₃溶液由1～20g?Bi(NO₃)₃·5H₂O與10～100ml硝酸溶液配制而成，硝酸溶液中硝酸與水的體積比為1∶2～50；步驟三中Na₂S溶液為1.5～15gNa₂S·9H₂O與10～100ml蒸餾水配制而成；步驟一中溶膠凝膠法制得多孔TiO₂薄膜電極的方法按以下步驟實現：將2.84～8.52g鈦酸異丙脂與0.6～1.8g醋酸混合，然后將混合液滴加到15～45ml蒸餾水中，再加入0.2～0.6ml硝酸，70～90℃溫度下攪拌1～3h，然后在220～230℃下進行水熱處理10～15h，離心，用無水乙醇洗滌沉淀2～5次，向沉淀中加入2.25～6.75g質量濃度為10％的乙基纖維素的乙醇溶液和3.25～9.75g松油醇后，進行超聲分散得到均勻的TiO₂膠體，將其涂敷在FTO導電玻璃基底上，室溫下晾干，然后在馬弗爐400～500℃下燒結10～50min，得到多孔TiO₂薄膜電極。