[發(fā)明專利]一種TiO2納米管陣列薄膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910071457.0
• 申請日: 2009-02-27
• 公開（公告）號: CN101514471A
• 公開（公告）日: 2009-08-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李中華;肖寧;劉佳雯;高原
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;C30B29/16;C30B30/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 金永煥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米管薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

二氧化鈦(TiO₂)做為一種重要的無機(jī)半導(dǎo)體功能材料，因具有濕敏、氣敏、介電效應(yīng)、光電轉(zhuǎn)化及優(yōu)越的光催化性能等特性，在傳感器、介電材料、自清潔材料、太陽能電池、光催化降解污染物等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，已成為國內(nèi)外競相研究的熱點(diǎn)之一。與一般的納米TiO₂粉末相比，TiO₂納米管的特殊結(jié)構(gòu)使其具有更大的比表面積和更強(qiáng)的吸附能力。目前，制備TiO₂納米管的方法主要有三種：模板法、水熱法和陽極氧化法。其中陽極氧化法因操作簡單且制備的TiO₂納米管與金屬鈦導(dǎo)電基底之間以肖特基勢壘直接相連，結(jié)合牢固，所以最為常用；但因在制備過程中所使用的電解液存在諸多缺點(diǎn)(無機(jī)電解液對TiO₂有很強(qiáng)的溶解能力及有機(jī)電解液中的有機(jī)溶劑對氧化過程的電化學(xué)反應(yīng)具有一定的抑制作用)，導(dǎo)致得到的納米管陣列薄膜存在膜層薄(無機(jī)電解液制備的納米管陣列薄膜厚度為1～7μm)、微觀形貌不整齊、納米管長度不均一、管口團(tuán)聚和薄膜開裂的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是為了解決現(xiàn)有方法制備出的納米管陣列薄膜存在膜層薄、微觀形貌不整齊、納米管長度不均一、管口團(tuán)聚和薄膜開裂的問題，而提供一種TiO₂納米管陣列薄膜的制備方法。

一種TiO₂納米管陣列薄膜的制備方法按以下步驟實(shí)現(xiàn)：一、將鈦板剪切成尺寸相同的兩片鈦片，然后對兩鈦片進(jìn)行打磨，而后放入丙酮中超聲處理10～60min，然后用蒸餾水沖洗3～5次；二、稱取0.5～1.5g的氟化銨溶于4～10mL的蒸餾水中，然后與100～200mL的乙二醇或丙三醇混合均勻，制得電解液；三、在室溫條件下將經(jīng)步驟一處理的兩片鈦片平行的浸入步驟二制得的電解液中，一片為陽極，另一片為陰極，施加20～70V的電壓，然后電解處理20～60min；四、取出作為陽極的鈦片，放入稀酸溶液中超聲處理5～30min，然后用蒸餾水沖洗3～5次；五、將步驟四處理的鈦片浸入步驟二新制備的電解液中作為陽極，施加20～60V的電壓，然后電解處理0.5～72h；六、取出作為陽極的鈦片，放入乙醇中超聲處理5～20min，自然晾干；七、將晾干后的鈦片放入馬弗爐中，在溫度為300～700℃的條件下，煅燒處理2～5h，隨爐冷卻至室溫，即得到TiO₂納米管陣列薄膜；其中步驟四中稀酸溶液為稀硫酸溶液、稀硝酸溶液或稀鹽酸溶液。

本發(fā)明通過兩步陽極氧化法在鈦基體表面生長了一層納米管陣列薄膜，得到的薄膜具有膜層厚(90～110μm)、整齊的微觀形貌、納米管口均一、光滑、無團(tuán)聚及薄膜無開裂的優(yōu)點(diǎn)，并且可以通過調(diào)整陽極氧化時間控制納米管陣列的結(jié)構(gòu)，另外還可以在納米管中組裝金屬離子。本發(fā)明工藝簡單且設(shè)備簡單。

附圖說明

圖1是具體實(shí)施方式三十五所得到產(chǎn)物TiO₂納米管陣列薄膜的掃描電鏡照片，圖2是無機(jī)電解液制備的納米管陣列薄膜的掃描電鏡照片，圖3是有機(jī)電解液制備的納米管陣列薄膜的掃描電鏡照片。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式TiO₂納米管陣列薄膜的制備方法按以下步驟實(shí)現(xiàn)：一、將鈦板剪切成尺寸相同的兩片鈦片，然后對兩鈦片進(jìn)行打磨，而后放入丙酮中超聲處理10～60min，然后用蒸餾水沖洗3～5次；二、稱取0.5～1.5g的氟化銨溶于4～10mL的蒸餾水中，然后與100～200mL的乙二醇或丙三醇混合均勻，制得電解液；三、在室溫條件下將經(jīng)步驟一處理的兩片鈦片平行的浸入步驟二制得的電解液中，一片為陽極，另一片為陰極，施加20～70V的電壓，然后電解處理20～60min；四、取出作為陽極的鈦片，放入稀酸溶液中超聲處理5～30min，然后用蒸餾水沖洗3～5次；五、將步驟四處理的鈦片浸入步驟二新制備的電解液中作為陽極，施加20～60V的電壓，然后電解處理0.5～72h；六、取出作為陽極的鈦片，放入乙醇中超聲處理5～20min，自然晾干；七、將晾干后的鈦片放入馬弗爐中，在溫度為300～700℃的條件下，煅燒處理2～5h，隨爐冷卻至室溫，即得到TiO₂納米管陣列薄膜；其中步驟四中稀酸溶液為稀硫酸溶液、稀硝酸溶液或稀鹽酸溶液。

本實(shí)施方式中所使用的化學(xué)試劑都為分析純。

本實(shí)施方式制備的TiO₂納米管陣列薄膜的厚度是隨著電解的時間加長而增厚的。