[發明專利]一種紅景天提取物的檢測方法

有效

• 申請號: 200910071162.3
• 申請日: 2009-11-05
• 公開（公告）號: CN102048796A
• 公開（公告）日: 2011-05-11
• 發明（設計）人: 劉巖;徐波;王俊全;牛濤;陳慶闖
• 申請（專利權）人: 天津天士力現代中藥資源有限公司
• 主分類號: A61K36/41
• 分類號: A61K36/41;A61P39/00;A61P1/14;A61P17/02;A61P29/00;A61P7/04;G01N30/02;G01N21/35;A61K125/00
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所 11130
• 代理人: 王為

1.一種紅景天提取物的檢測方法，其特征在于，包括對含有的藥物成分紅景天苷和酪醇的含量進行含量測定，對紅景天提取物的中紅外一維光譜圖和標準品中紅外一維光譜圖進行圖譜對照。

2.權利要求1的檢測方法，其中藥物成分紅景天苷和酪醇的含量測定方法，步驟如下：采用高效液相色譜法測定，

色譜條件與系統適用性實驗：以十八烷基鍵合硅膠為填充物；流動相：以甲醇和水的混合物為流動相，檢測波長為260-270nm，流速1ml/min，柱溫30℃。理論塔板數按紅景天苷峰計算應不低于2000。

對照品溶液的制備：取紅景天苷5-20mg和酪醇5-20mg，置100ml的棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

供試品溶液的制備：取紅景天提取物0.5-2g，加甲醇50ml，超聲提取，過濾，即得。測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10ul，注入液相色譜儀，按外標法測定，即得。

計算紅景天苷和酪醇的含量，以干燥品計算，樣品中含紅景天苷不得少于1.5％，酪醇含量不得少于0.3％。

3.權利要求2的檢測方法，其中藥物成分紅景天苷和酪醇的含量測定方法，步驟如下：照2005版中國藥典附錄VID高效液相色譜法測定

色譜條件與系統適用性實驗以十八烷基鍵合硅膠為填充物；流動相：甲醇∶水(100∶430)；檢測波長為276nm，流速1ml/min，柱溫30℃。理論塔板數按紅景天苷峰計算應不低于2000。

對照品溶液的制備精密稱取紅景天苷10mg和酪醇10mg，置100ml的棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得(每1ml中含紅景天苷和酪醇各100μm)。

供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)1g，加甲醇50ml，超聲提取30分鐘，離心(2500轉/分鐘)15分鐘，用0.45um的微孔濾膜過濾，即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10ul，注入液相色譜儀，按外標法測定，即得。

本品含紅景天苷不得少于1.5％，酪醇含量不得少于0.3％。

4.權利要求1的測定方法，其中對紅景天提取物的中紅外一維光譜圖和標準對照品中紅外一維光譜圖進行圖譜對照，步驟如下：

1)空白掃描：壓片：將溴化鉀制成的溴化鉀空白片，掃描：將壓好的空白片放入掃描室中，掃描開始，錄制光譜圖，

2)樣品掃描：樣品處理：取紅景天提取物過篩備用，取紅景天提取物，溴化鉀制成的樣品片，將壓好的樣品片放入掃描室中；掃描開始，錄制樣品圖譜，將圖譜進行T％A轉化和歸一化，得到樣品一維譜圖，

3)標準對照品的掃描：取紅景天提取物標準對照品，依照樣品相同的方法進行處理，壓片，掃描，T％A轉化和歸一化，

4)圖譜的比較：相似度判定標準：樣品的圖譜和相似度應大于0.98。

5.權利要求4的測定方法，步驟如下：

空白掃描，壓片：精密稱取干燥的溴化鉀細粉200mg；置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻，將溴化鉀細粉移置于直徑13mm的壓膜中，鋪布均勻，加壓至0.8-1.0Gpa，保持1min，制成的溴化鉀空白片，目視檢查應均勻透明，無明顯顆粒，掃描：將壓好的空白片放入掃描室中，掃描開始，錄制光譜圖，

樣品掃描，樣品處理：取紅景天提取物100g，粉碎，過80目篩備用，壓片：精密稱取紅景天提取物3mg；精密稱取干燥的溴化鉀細粉200mg；置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻，將細粉移置于直徑13mm的壓膜中，鋪布均勻，加壓至0.8-1.0Gpa，保持1min，制成的樣品片，目視檢查應均勻，無明顯顆粒，掃描：將壓好的樣品片放入掃描室中；掃描開始，樣品圖譜自動保存，T％A轉化和歸一化：在原圖譜基礎上，用T％A轉化圖譜，再歸一化得到新生成的一維譜圖，

標準對照品的掃描，取紅景天提取物對照品，依照樣品相同的方法進行處理，壓片，掃描，T％A轉化和歸一化，

圖譜的比較：峰形：掃描得到的紅景天提取物原譜，經T％A轉化處理得到的一維光譜圖，在4000-450波數范圍內，峰形與對照一維光譜圖一致。

峰位置：紅景天提取物一維光譜圖，應在3000-2800波數范圍內有一個亞甲基特征峰，為2933±2cm^-1；在1800-1000波數范圍內有五個特征峰，分別為1614±2cm^-1；1449±2cm^-1；1374±2cm^-1；1236±2cm^-1；1034±2cm^-1；

峰強度：紅景天提取物一維光譜圖，1034±2cm^-1處峰吸收強度高。

相似度判定標準：紅景天提取物相似度應大于0.98。