[發明專利]超高分子量聚乙烯/無機粒子雜化中空纖維膜制備方法

有效

• 申請號: 200910071061.6
• 申請日: 2009-10-30
• 公開（公告）號: CN101695634A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發明（設計）人: 肖長發;李娜娜;胡嘵宇;安樹林
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: B01D71/28
• 分類號: B01D71/28;B01D69/08
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 張國榮

1.一種超高分子量聚乙烯/無機粒子雜化中空纖維膜制備方法，該制備方法采用以下工藝：

(1).紡絲原液組成包括：3～35wt％的超高分子量固體聚乙烯、0.1～1wt％的抗氧劑、與超高分子量固體聚乙烯質量比為1∶10～1∶1的無機粒子以及64～96.9wt％的稀釋劑；所述抗氧劑為β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八酯，所述稀釋劑為第一類型稀釋劑與第二類型稀釋劑按1∶20～1∶2比例的混合型稀釋劑，第一類型稀釋劑為白油、石蠟和石蠟油中的至少一種，第二類型稀釋劑為重均分子量為2000～20000的高分子水溶性物質，包括聚氧乙烯和聚乙二醇中的至少一種；所述無機粒子為二氧化硅、氯化鈉、碳酸鈣或二氧化鈦，平均粒徑為1-9μm；

(2).先將所述第一類型稀釋劑與超高分子量固體聚乙烯充分攪拌均勻，然后在連續攪拌下加入第二類型稀釋劑，再把其他原液組成物一并置于壓力釜中，常溫攪拌3～6h，獲得混合均勻的紡絲原液；

(3).將所得紡絲原液喂入雙螺桿擠出機中進行凝膠紡絲工藝，以氮氣、壓縮空氣或第一類型稀釋劑為芯液，經管狀噴絲頭注塑成型，浸入水或空氣中冷卻，得中空纖維凝膠體；然后對中空纖維凝膠體進行三道萃?。合葘⒅锌绽w維凝膠體置于一次萃取劑復雜烴類混合物或鹵代烯烴中24～48h，進行一道萃取，除去第一類型稀釋劑；再將膜置于室溫空氣中12～24h，待一次萃取劑揮發后，浸入二次萃取劑醇中12～24h，進行二道萃取，除去殘余的一次萃取劑；最后于張力條件下進入100℃超濾水中12～24h，完成第三次萃取，除去二次萃取劑醇及第二類型稀釋劑，即得中空纖維初生膜；所述的復雜烴類混合物為溶劑型汽油，所述的鹵代烯烴為一氯乙烯或二氯乙烯；所述的醇為甲醇或乙醇；

(4).將得到的中空纖維初生膜在室溫空氣中進行2～5倍后拉伸，拉伸速度為0.1～0.3m/min，然后在100℃超濾水中熱定型1h，即得到所述的超高分子量聚乙烯/無機粒子雜化中空纖維膜。

2.根據權利要求1所述超高分子量聚乙烯/無機粒子雜化中空纖維膜制備方法，其特征是所述的第一類型稀釋劑為白油；第二類型稀釋劑為重均分子量為20000的聚氧乙烯；第一類型稀釋劑與第二類型稀釋劑的混合比例為1∶8。

3.根據權利要求1所述超高分子量聚乙烯/無機粒子雜化中空纖維膜制備方法，其特征是所述的一次萃取劑為溶劑型汽油；二次萃取劑為乙醇。

4.根據權利要求1所述超高分子量聚乙烯/無機粒子雜化中空纖維膜制備方法，其特征是所述的凝膠紡絲工藝，紡絲溫度為150～200℃，紡絲原液溫度為150～200℃，冷卻介質溫度為0～80℃。?