[發(fā)明專利]一種水溶液中無機(jī)碳及其形態(tài)的快速測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910071039.1
• 申請日: 2009-10-30
• 公開（公告）號: CN101696965A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 段旭川
• 申請（專利權(quán)）人: 天津師范大學(xué)
• 主分類號: G01N31/20
• 分類號: G01N31/20
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，同時涉及科學(xué)儀器及環(huán)境，化工等領(lǐng)域，更具體的說本發(fā)明是一種水溶液中無機(jī)碳及其形態(tài)的快速測定方法。

背景技術(shù)

溶液中的酸堿度和碳酸根，碳酸氫根的測定是非常重要的，它被廣泛的應(yīng)用在工業(yè)生產(chǎn)，教學(xué)及科學(xué)研究中，在化學(xué)化工，食品，環(huán)境科學(xué)，水資源等領(lǐng)域具有重要的意義.

自從19世紀(jì)起，人們就發(fā)明了測定溶液中的酸堿度和碳酸根，碳酸氫根的方法，即目前仍然在沿襲使用的酸堿滴定法，這個方法已主宰該領(lǐng)域分析一個多世紀(jì)，具有容易操作，結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn).對于酸堿濃度比較高的溶液，一般采用滴定管滴定法，用酸堿指示劑來指示滴定終點(diǎn)，按等摩爾反應(yīng)定律來計算出溶液的酸或堿的濃度.使用酸堿指示劑來指示滴定終點(diǎn)，對溶液的酸堿度的確定有很好的準(zhǔn)確性，但對溶液中的碳酸根，碳酸氫根的測定有很大的誤差，因為在使用酚酞和甲基橙作指示劑時，在接近終點(diǎn)時溶液中形成碳酸根/碳酸氫根的緩沖體系，PH值變化緩慢，致使指示劑變色緩慢，終點(diǎn)誤差較大.使用滴定管滴定的方法另兩個缺點(diǎn)是：(1)對低含量樣品的分析，沒有很好的檢出限.(2)對一些本身有顏色的溶液，指示劑在終點(diǎn)時顏色的變化被樣品本身的顏色所覆蓋，不能被看到顏色的變化，使滴定無法進(jìn)行。

為了克服上面的缺點(diǎn)，業(yè)界人士相繼發(fā)明了一種儀器測定法用來替代指示劑法，即所謂的pH計法。(用來測定溶液中較低酸堿濃度)和電位滴定法(用儀器顯示的電位值的突變來確定終點(diǎn))，該方法能準(zhǔn)確的確定終點(diǎn)，測定低含量的酸堿，但終點(diǎn)時需要非常小心操作，耗時耗力，而且要事先用標(biāo)準(zhǔn)pH溶液對儀器進(jìn)行校正，受溫度的影響比較大，同時對碳酸根和碳酸氫根的測定檢出限不能令人滿意的改善。

無論是使用指示劑指示終點(diǎn)還是使用電位指示終點(diǎn)，其方法的本質(zhì)是利用酸堿中和反應(yīng)原理，測定的是溶液中氫離子的濃度或其變化。這是從事物的一方面來確定的分析方法.2005年，通過研究，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)(中國發(fā)明專利申請：200510079719X)，對溶液中的酸堿度和碳酸根，碳酸氫根的測定還存在著另外一種方法，即通過在不同的條件下，使含無機(jī)碳的水溶液和酸溶液在線反應(yīng)，產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，通過測定二氧化碳的濃度，來測定出溶液的酸堿濃度和碳酸根，碳酸氫根的含量.這是從事物的另一方面來確定的分析方法.該方法具有簡單快速能避免滴定分析所帶來的誤差，特別是在有顏色的水溶液測定及混合堿測定方面凸顯優(yōu)點(diǎn)。達(dá)到了用滴定方法所不及的測定。由于該發(fā)明的核心是在線酸化反應(yīng)，該方法在實施上需要配備多通道蠕動泵，需要配置比較多的設(shè)備，這是該方法的不足之處。近年來隨著研究的不斷深入，本發(fā)明人又驚奇的發(fā)現(xiàn)：通過離線(事先反應(yīng))酸化反應(yīng)，也可以完成水溶液中無機(jī)碳形態(tài)和酸度的測定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的創(chuàng)造性和新穎性之處在于：它克服了人們通常的思想：認(rèn)為離線酸化反應(yīng)將會造成二氧化碳從溶液中揮發(fā)掉，而不能達(dá)到準(zhǔn)確測定。而事實上，在產(chǎn)生的二氧化碳含量比較低時，二氧化碳并不揮發(fā)或會很少揮發(fā)，在這一發(fā)現(xiàn)基礎(chǔ)上，本發(fā)明人提出了該分析方法，從而完成了本發(fā)明的研究工作。

本發(fā)明公開的一種水溶液中無機(jī)碳及其形態(tài)或酸度的快速測定方法，其特征在于：在離線情況下將稀酸和含無機(jī)碳的溶液反應(yīng)，然后吸取溶液到氣、液分離裝置中進(jìn)行氣液分離，分離出的二氧化碳被送到二氧化碳測定儀中，測定溶液中無機(jī)碳形態(tài)或酸含量；其中的無機(jī)碳為水溶液中游離二氧化碳、碳酸根或碳酸氫根的總和，無機(jī)碳形態(tài)包括水溶液中游離二氧化碳、碳酸根或碳酸氫根。

本發(fā)明所述的快速測定方法，當(dāng)要測定水溶液中總的無機(jī)碳含量時，該方法由下列步驟組成：

(1)配制含已知量無機(jī)碳的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，然后向標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中加入足量無機(jī)酸，定容，搖勻；

(2)取適量要測定的未知含量的樣品溶液重復(fù)前面的步驟；

(3)將上面的標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，使用連續(xù)或間歇方式送到氣液分離器中分離；

(4)被分離出的二氧化碳送到儀器中測定，樣品中的總無機(jī)碳含量可由標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線獲得。

本發(fā)明所述的快速測定方法，當(dāng)要測定水溶液中的無機(jī)碳形態(tài)時，可由下列兩個方法之一來實現(xiàn)：

方法一：離線向樣品中加標(biāo)準(zhǔn)酸法，該方法由下列步驟組成：

(1)取適量體積或重量相同的要測定的樣品溶液若干份，在這些樣品中按順序分別加入不同量的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中第一個樣品加酸量為0，其它的加酸量應(yīng)使酸與樣品中總無機(jī)碳反應(yīng)所用的酸量從不足到過量，然后定容、搖勻；

(2)將上面樣品溶液，送到氣液分離器中進(jìn)行分離，然后將被分離出的二氧化碳送到儀器中測定；